一种多级连续萃取塔与工艺的制作方法

本发明涉及有机化工萃取技术领域，特别涉及一种多级连续萃取塔以及应用该萃取塔的工艺。

背景技术：

萃取作为化工生产中一种重要物质分离方法，应用广泛，目前工业生产中使用的萃取塔，在结构上主要是填料式、脉冲式和板式等，人们对萃取塔结构研究也较多。现有萃取塔普遍存在混合不充分，接触面小，分离效果较差问题,且由于萃取过程中，萃取物在两相中分配系数不一，单纯一级萃取很难取得理想萃取效果。因此，研究一种结构简单、易操作和易于实现工业化、分离效果好、萃取效率高的萃取塔具有较大意义。

技术实现要素：

针对以上缺陷，本发明的目的是提供一种多级连续萃取塔与工艺，旨在解决现有萃取塔存在的混合效果差，萃取剂和萃取物接触时间短、接触面积小，萃取分离效果差的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种多级连续萃取塔，包括塔体，塔体内设有位于上部处的萃取相静置分离室、位于下部处的萃余相静置分离室，萃取相静置分离室上设有萃取相出口，萃余相静置分离室上设有萃余相出口，萃取相静置分离室与萃余相静置分离室之间的塔体上设有萃取层，位于萃取相静置分离室与萃取层之间的塔体上设有水相进料口，位于萃余相静置分离室与萃取层之间的塔体上设有有机相进料口。

其中，萃取层设有多层，任一相邻萃取层之间设有混合室。

其中，萃取相静置分离室与水相进料口之间的塔体上设有萃取相分离填料层，萃余相静置分离室与有机相进料口之间的塔体上设有萃余相分离填料层。

其中，萃取相静置分离室与萃余相静置分离室上均设有视镜。

其中，混合室通过管路连通于位于塔体外部的混合泵。

其中，萃取层、萃取相分离填料层以及萃余相分离填料层内均填充有填料，填料为拉西环、丝网、板波纹的任意一种或多种的组合，填料材质为316l不锈钢或钛或聚四氟乙烯或陶瓷。

其中，填料填装在填料架内，填料架设有连接端，塔体上设有连通塔壁的活动端口，连接端通过活动端口连接到位于塔体外部的振动马达上，连接端上套接柔性套，柔性套两端分别密封连接在塔体以及填料架上。

一种萃取工艺，包括以下步骤：

s1.在塔体内加入萃取剂，萃取剂到达萃取相分离填料层底部时，停止萃取剂的加入；

s2.从下至上依次开启混合泵；

s3.水相组分与有机相组分分别通过水相进料口、有机相进料口，且安装固定流量比注入塔体内；

s4.调节萃取相出口与萃余相出口的流量，保持萃取相静置分离室或萃余相静置分离室内物质分离界面稳定。

其中，有机相为萃取剂时，注入的水相组分与有机相组分的流量比为1：1；水相为萃取剂时，注入的水相组分与有机相组分的流量比为1：2。

其中，有机相为萃取剂时，确保萃余相静置分离室物质分离界面稳定，并观察萃取相静置分离视镜有无水夹带；水相为萃取剂时，确保萃取相静置分离室物质分离界面稳定，并观察萃余相静置分离室视镜有无有机相夹带。

采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：

由于多级连续萃取塔的塔体内自顶部到底部依次设置萃取相静置分离室、萃取层以及萃余相静置分离室，水相进料口位于萃取相静置分离室与萃取层之间的塔体上设有，有机相进料口位于萃余相静置分离室与萃取层之间，有机相进料口与水相进料口对应进料后，水相物料中的重组分物料向下流动，有机相物料中的轻组分物料向上流动，可实现水相或者有机相中萃取对应组分，萃取过程连续性好，萃取效率高。

由于萃取层设有多层，任一相邻萃取层之间设有混合室，通过混合室将逆流的水相与有机相进行多级分离与混合，提升了萃取液与萃取剂的接触时间与接触面积，从而提升了萃取的效率。

由于萃取相静置分离室与水相进料口之间的塔体上设有萃取相分离填料层，萃余相静置分离室与有机相进料口之间的塔体上设有萃余相分离填料层，经过萃取层的物料分别经由萃取相分离填料层与萃余相分离填料层进行萃取精度的提升。

由于填料架的连接端通过塔体上的活动端口与外部的振动马达连接，通过振动马达的为填料架提供持续的振动，提升了液液萃取的传质与分流效果，有效的避免了两相的相互夹带，进一步提升了物料的萃取精度。

综上所述，本发明解决了现有萃取塔存在的混合效果差，萃取剂和萃取物接触时间短、接触面积小，萃取分离效果差的技术问题，本发明实现了萃取的连续化作业，有效提升了萃取效率与萃取精度，可适用于工业化作业。

附图说明

图1是本发明一种多级连续萃取塔结构示意图；

图2是图1中萃取层的结构示意图。

图中，1-塔体，10-萃取相静置分离室，101-萃取相出口，(102、172)-视镜，11-萃取相分离填料层，12-水相进料口，13-萃取层，14-混合室，141-混合泵，15-有机相进料口，16-萃余相分离填料层，17-萃余相静置分离室，171-萃余相出口，20-填料架，201-连接端，202-柔性套，203-振动马达。

具体实施方式

下面结合附图，进一步阐述本发明。

本说明书中涉及到的方位均以本发明一种多级连续萃取塔正常工作时的方位为准，不限定其存储及运输时的方位，仅代表相对的位置关系，不代表绝对的位置关系。

如图1所示，多级连续萃取塔的主体为竖向放置的塔体1，塔体1的材质选用聚乙烯塑料、316l不锈钢、搪瓷中的一种，塔体1的顶部内置萃取相静置分离室10，塔体1的底部内置萃余相静置分离室17，萃取相静置分离室10的上部位置所在的塔体1上设有萃取相出口101，塔体1的底部设有与萃余相静置分离室17对应的萃余相出口171，塔体1上设有水相进料口12、有机相进料口15，水相进料口12位于位于萃取相静置分离室10与萃取层13之间的塔体1上，有机相进料口15位于萃余相静置分离室17与萃取层13之间的塔体1上，其中水相进料口12、有机相进料口15、萃取相出口101以及萃余相出口171上均安装有带计量的调节阀组，用于有效调控输送的流量。

如图1所示，塔体1内中间处布置有萃取层13，萃取层13位于萃取相静置分离室10与萃余相静置分离室17之间，萃取层13设有多层，任一相邻萃取层13之间设有混合室14，本实施方式中，萃取层13沿着竖向布置四层，四层萃取层13之间布置三层混合室14，混合室14用于物质的混合，混合室14腔室通过循环管道连接到混合泵141上，水相进料口12与有机相进料口15入料时，水相物料中的重组分物料下流，有机相物料中的轻组分物料上流，二者在萃取层13经过分离-混合-再分离，然后分离后的两部分分别进入到萃取相静置分离室10与萃余相静置分离室17，并分别通过萃取相出口101、萃余相出口171持续的输出。

如图1所示，萃取相静置分离室10与水相进料口12之间的塔体1上设有萃取相分离填料层11，萃余相静置分离室17与有机相进料口15之间的塔体1上设有萃余相分离填料层16，萃取相分离填料层11与萃余相分离填料层16用于进一步提升萃取的精度。

如图1所示，萃取相静置分离室10与萃余相静置分离室17上均安装有视镜(102、172)，视镜(102、172)用于萃取相静置分离室10与萃余相静置分离室17的液面静置情况，方便作业人员及时进行流量调节。

如图1和图2共同所示，萃取层13、萃取相分离填料层11以及萃余相分离填料层16均包括填料架20，填料架20包括在塔体1内安装的上、下篦子，上、下篦子之间填充有填料，填料为拉西环、丝网、板波纹的任意一种或多种的组合。填料材质为316l不锈钢或钛或聚四氟乙烯或陶瓷。填料使混合液中的液滴不断发生凝聚与再分散，以促进液滴的表面更新外，还可以减少轴向返混。上、下篦子上均设有连接端201，萃取塔塔体1上设有连通塔壁的活动端口，连接端201通过活动端口连接到位于萃取塔外部的振动马达203上，连接端201上套接柔性套202，柔性套202两端分别密封连接在塔体1以及填料架20上，通过柔性套202将塔体1内外隔断，通过振动马达203带动上、下篦子振动，从而加速混合液分离。

萃取工艺包括以下步骤：

第一步，在塔体1内加入萃取剂，萃取剂到达萃取相分离填料层11底部时，停止萃取剂的加入；

第二步，从下至上依次开启混合泵141；

第三步，水相组分与有机相组分分别通过水相进料口12、有机相进料口15，且安装固定流量比注入塔体1内；

第四步，调节萃取相出口101与萃余相出口171的流量，保持萃取相静置分离室10或萃余相静置分离室17内物质分离界面稳定。

从水相中萃取组分时，将萃取剂加入萃取塔中，待塔体1内萃取剂至萃取相分离填料层11下部后，停止萃取剂进料。逐次开启混合室14外混合泵141，按照水相与萃取剂流量1:1开始同时进料，并逐步调节萃取相和萃余相物料出口流量，维持萃余相静置分离室17视镜(102、172)内液面稳定。

以巯基乙酸水溶液萃取的应用为例。

巯基乙酸水溶液萃取中萃取剂优选异辛醇或异丙醚，选用塔径的萃取塔，萃取相静置分离室10和萃余相静置分离室17的高度均为2000mm，萃取相分离填料和萃余相分离填料层的高度均为1000mm，填料为聚四氟乙烯材质的250y板波纹型，萃取层13的填料高度为700mm，材质为聚四氟乙烯材质的250y板波纹型，混合室14高度为600mm。从水相中萃取巯基乙酸，以异辛醇作萃取剂。将异辛醇由萃取塔底部进料口打入萃取塔中，待塔内异辛醇液位至萃取静置分离填料下部时，关闭异辛醇进料泵。逐步开启混合室14外混合泵141。后开启巯基乙酸水溶液进料泵和异辛醇进料泵，并调节二者流量比为1:1。待萃余相静置分离室17的视镜(102、172)内出现油水分离界面，调节萃余相排放流量，维持油水界面稳定，并观察萃取相静置分离室10部的视镜(102、172)内有无水夹带。实现萃余相静置分离室17的视镜(102、172)内油水界面稳定，萃余相中无辛醇，经过多级萃取，萃余相中巯基乙酸含量由12wt％降为0.2wt％max。

从有机相中以水萃取组分时，将水加入萃取塔中，待塔体1内水至萃取相分离填料层11下部后，停止水进料。逐次开启混合室14外混合泵141，按照水相与有机相流量1:2开始同时进料，并逐步调节萃取相和萃余相物料出口流量，维持萃取相静置分离室10的视镜(102、172)内油水界面稳定。

以巯基乙酸异辛酯水洗的应用为例。

巯基乙酸异辛酯中催化剂萃取中萃取剂优选水。在塔径为萃取塔内，萃取相静置分离室10和萃余相静置分离室17的高度为2000mm，萃取相分离填料和萃余相分离填料层的高度为1000mm，填料为聚四氟乙烯材质的250y板波纹型。萃取层13的填料的高度为700mm，材质同样为聚四氟乙烯材质的250y板波纹型，混合室14的高度为600mm。从巯基乙酸异辛酯中萃取催化剂，以水作萃取剂。将水由萃取塔上部进料口打入萃取塔中，待塔内水液位至萃取静置分离填料下部时，关闭水进料泵。逐步开启混合室14外混合泵141。后开启巯基乙酸异辛酯进料泵和水进料泵，并调节二者流量比为2:1。待萃取相静置分离室10视镜(102、172)内出现油水分离界面，调节萃余相排放流量，维持油水界面稳定，并观察萃余相静置分离室17部视镜(102、172)内有无巯基乙酸异辛酯夹带。实现萃余相静置分离室17的视镜(102、172)内无水夹带出，分离效果很好，萃取相静置分离室10视镜(102、172)内油水界面稳定，萃余相中无巯基乙酸异辛酯，分离效果也很好。经过多级萃取，巯基乙酸异辛酯中催化剂完全除去。

本发明不局限于上述具体的实施方式，本领域的普通技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所做出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。