一种他唑巴坦中间体合成除杂装置的制作方法

本实用新型具体涉及一种他唑巴坦中间体生产设备，具体涉及一种他唑巴坦中间体合成除杂装置，属于他唑巴坦中间体生产设备技术领域。

背景技术：

他唑巴坦是继克拉维酸、舒巴坦之后的一种新型青酶烷砜类β-内酰胺酶抑制剂，是一种不可逆性β-内酰胺酶抑制剂，对a类酶具有很强的灭活作用，其抑酶作用强于舒巴坦，稳定性优于克拉维酸；既能增强抗生素的抗菌活性，又可以扩大抗菌谱，减少不良反应，在临床具有广泛的应用前景；目前他唑巴坦的合成根据其所使用的起始物料的不同，主要有三条合成路线，其中，以(2s,5r)-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-羧酸二苯甲酯4-氧化物作为中间体合成他唑巴坦最为广泛，而现有技术中的(2s,5r)-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-羧酸二苯甲酯4-氧化物生产过程中除杂工艺比较繁琐，除杂效率低，因此，影响后期的产品提纯。

技术实现要素：

为解决上述问题，本实用新型提出了一种他唑巴坦中间体合成除杂装置，其除杂方式简便，且除杂效率高。

本实用新型的他唑巴坦中间体合成除杂装置，通过合成的料液送入到过滤釜体，通过过滤釜体内侧的硅藻土进行初步过滤，并将滤液送入到分层釜，通过静置分离为有机相和水相，有机相被分离到蒸馏釜进行蒸馏，得到粘稠物，水相通过二次萃取进液管打入二氯甲烷进行萃取，萃取液送入到蒸馏釜，并溶解蒸馏釜内的粘稠物后得到混合液，混合液通过干燥罐干燥后，通过回流泵重新送入蒸馏釜，蒸馏釜进行二次蒸发，去除混合液内的二氯甲烷，即可得到除杂后的产品，除杂后的产品从成品阀排出；其具体结构如下：包括用于接收他唑巴坦中间体合成液的过滤釜体，及设置于过滤釜体内侧的滤网，及设置于滤网上方的硅藻土；所述过滤釜体于滤网上方设置有外排阀，外排阀能够定期排出硅藻土，并通过过滤釜体顶部送入新的硅藻土；所述过滤釜体底部通过阀体连接到分层釜；所述分层釜内侧设置有搅拌器；所述分层釜上设置有二次萃取进液管；所述分层釜底部通过底阀连接有u型透明管；所述u型透明管底部设置有放空阀；所述u型透明管通过法兰连接到蒸馏釜；所述蒸馏釜底部通过阀体连接到三通；所述三通底部设置有成品阀；所述三通中间端通过干燥阀连接到干燥罐；所述干燥罐另一端通过回流泵连接到蒸馏釜。

作为优选的实施方案，所述蒸馏釜外部设置有加热夹套，通过加热夹套提供一次蒸发热量和二次蒸发热量，其蒸发温度可调。

作为优选的实施方案，所述干燥罐顶部设置有翻盖；所述干燥罐内侧中部设置有滤网骨架；所述滤网骨架上设置有滤篮；所述滤篮上设置有干燥填料，通过干燥填料完成除水干燥任务；完成干燥后，通过滤篮能够滤除无水硫酸钠，需要进行投料和取出滤篮时，直接打开翻盖即可。

作为优选的实施方案，所述干燥填料为无水硫酸钠。

作为优选的实施方案，所述蒸馏釜上设置有溶剂冷却回收管线，一次蒸发时其收集四氢呋喃类有机溶液，二次蒸发时收集二氯甲烷溶液。

与现有技术相比较，本实用新型的他唑巴坦中间体合成除杂装置，合成得到的料液依次经过过滤、有机层分离、有机层萃取和溶剂蒸发等步骤，其除杂方式简便，且除杂效率高。

附图说明

图1为本实用新型的实施例1整体结构示意图。

具体实施方式

实施例1：

如图1所示的他唑巴坦中间体合成除杂装置，通过合成所得料液送入到过滤釜体，通过过滤釜体内侧的硅藻土进行初步过滤，并将滤液送入到分层釜，通过静置分离为有机相和水相，有机相被分离到蒸馏釜进行蒸发，得到粘稠物，水相通过二次萃取进液管打入二氯甲烷进行萃取，萃取液送入到蒸馏釜，并溶解蒸馏釜内的粘稠物后得到混合液，混合液通过干燥罐干燥后，通过回流泵重新送入蒸馏釜，蒸馏釜进行二次蒸发，去除混合液内的二氯甲烷，即可得到除杂后的产品，除杂后的产品从成品阀排出；其具体结构如下：包括用于接收他唑巴坦中间体合成液的过滤釜体1，及设置于过滤釜体内侧的滤网2，及设置于滤网上方的硅藻土3；所述过滤釜体1于滤网上方设置有外排阀4，外排阀能够定期排出硅藻土，并通过过滤釜体顶部送入新的硅藻土；所述过滤釜体1底部通过阀体连接到分层釜5；所述分层釜5内侧设置有搅拌器6；所述分层釜5上设置有二次萃取进液管7；所述分层釜5底部通过底阀连接有u型透明管8；所述u型透明管8底部设置有放空阀；所述u型透明管8通过法兰连接到蒸馏釜9；所述蒸馏釜9底部通过阀体连接到三通10；所述三通10底部设置有成品阀11；所述三通10中间端通过干燥阀12连接到干燥罐13；所述干燥罐13另一端通过回流泵连接到蒸馏釜9。

其中，所述蒸馏釜9外部设置有加热夹套91，通过加热夹套91提供一次蒸发热量和二次蒸发热量，其蒸发温度可调；所述干燥罐13顶部设置有翻盖134，所述干燥罐13内侧中部设置有滤网骨架131；所述滤网骨架131上设置有滤篮132；所述滤篮132上设置有干燥填料133，通过干燥填料完成除水干燥任务；所述干燥填料133为无水硫酸钠，完成干燥后，通过滤篮能够滤除无水硫酸钠，需要进行投料和取出滤篮时，直接打开翻盖即可。

再一实施例中，所述蒸馏釜9上设置有溶剂冷却回收管线14，一次蒸发时其收集四氢呋喃类有机溶液，二次蒸发时收集二氯甲烷溶液。

上述实施例，仅是本实用新型的较佳实施方式，故凡依本实用新型专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本实用新型专利申请范围内。

技术特征：

1.一种他唑巴坦中间体合成除杂装置，其特征在于：包括用于接收他唑巴坦中间体合成液的过滤釜体，及设置于过滤釜体内侧的滤网，及设置于滤网上方的硅藻土；所述过滤釜体于滤网上方设置有外排阀；所述过滤釜体底部通过阀体连接到分层釜；所述分层釜内侧设置有搅拌器；所述分层釜上设置有二次萃取进液管；所述分层釜底部通过底阀连接有u型透明管；所述u型透明管底部设置有放空阀；所述u型透明管通过法兰连接到蒸馏釜；所述蒸馏釜底部通过阀体连接到三通；所述三通底部设置有成品阀；所述三通中间端通过干燥阀连接到干燥罐；所述干燥罐另一端通过回流泵连接到蒸馏釜。

2.根据权利要求1所述的他唑巴坦中间体合成除杂装置，其特征在于：所述蒸馏釜外部设置有加热夹套。

3.根据权利要求1所述的他唑巴坦中间体合成除杂装置，其特征在于：所述干燥罐顶部设置有翻盖；所述干燥罐内侧中部设置有滤网骨架；所述滤网骨架上设置有滤篮；所述滤篮上设置有干燥填料。

4.根据权利要求3所述的他唑巴坦中间体合成除杂装置，其特征在于：所述干燥填料为无水硫酸钠。

5.根据权利要求1所述的他唑巴坦中间体合成除杂装置，其特征在于：所述蒸馏釜上设置有溶剂冷却回收管线。

技术总结
本实用新型公开了一种他唑巴坦中间体合成除杂装置，包括用于接收他唑巴坦中间体合成液的过滤釜体，及设置于过滤釜体内侧的滤网，及设置于滤网上方的硅藻土；所述过滤釜体于滤网上方设置有外排阀；所述过滤釜体底部通过阀体连接到分层釜；所述分层釜内设置有搅拌器；所述分层釜上设置有二次萃取进液管；所述分层釜底部通过底阀连接有U型透明管；所述U型透明管通过法兰连接到蒸馏釜；所述蒸馏釜底部通过阀体连接到三通；所述三通底部设置有成品阀；本实用新型的他唑巴坦中间体合成除杂装置，合成料液依次经过过滤、有机层分离、有机层萃取和溶剂蒸发等步骤，其除杂方式简便，且除杂效率高。

技术研发人员：赵培新;刘晓斐;孙秀伟
受保护的技术使用者：济南爱思医药科技有限公司
技术研发日：2019.12.24
技术公布日：2020.09.25