微波有机合成反应器的制作方法

本发明属于有机化工合成领域，涉及一种在微波场内进行有机合成的设备，具体涉及该微波有机合成反应器的结构。

背景技术：

在人们的日常生活当中，会接触到的各种化工产品，比如各种塑胶产品、各种药物、化妆品、油料等等，无数的化工产品早已溶入我们的生活里，可以说时时刻刻都能出现在视线里。这些化工产品通过各种方法生产制造出来，其中就有合成方法做的。合成方法也是多种多样，如：卤化、硝化、磺化、重氮化、氧化、还原、消除、烃化、酰化、缩合、环合和重排反应等，这些反应一般都是在各种反应釜、反应塔中进行，生产工艺经过几十年的实践，已经基本定型，没有太大的改进空间。

微波辐射可以对极性分子进行加热，其原理是微波是高频振荡的电磁波，来回倒极，所以极性分子也跟着来回转动，因此分子间不断发生摩擦，所以能量利用方式与常规加热方式不同，可以深入物质内部，能量利用效率明显提高，分子活性也增加，化学反应的速度会明显提高，因此国内外众多高校及研究机构投入了大量资源进行这方面的研究，并且也产生了大量的研究成果，包括非常多的专利及论文，但是近年来一直没有听到这个技术大量应用于生产实践中的消息，主要原因是因为反应器比较难做，因为微波发生方式都是采用磁控管技术，而磁控管发生的微波一定要有个谐振腔接收，产生的所有微波要在这里面被吸收掉，谐振腔的设计很难，再往里面加入其它因素更不容易，因此要把微波化工有机合成设备形成工业化的设备，难度极大，至今也就看到极高附加值的制药行业有一点点应用。

我们因为开发出了微波插入式天线，是微波传输过程中的一次革命性突破，她使微波与其它能量或者工艺的配合变的非常容易，不再受谐振腔结构的制约，因此可以很容易的设计出满足微波有机合成要求的反应器。

技术实现要素：

因此，在确知微波电场具有激活化学药剂性能，提高反应速度的作用的情况下，把微波电场与新的结构进行组合，形成一种高效的微波有机合成反应器，就是我们要解决的问题。

因此，本发明的目的就是开发出一种微波有机合成反应器，该反应器是通过将微波电场加载在有机合成原料上，在设定温度及设定时间合成反应后，反应产物进入下一工艺段进行分离提纯，完成有机合成过程，该反应器是在一个封闭空间里布设微波电场，并且在这个封闭空间内充填吸波介质，在这个封闭空间内还安装有不吸波材料制作的反应管道，有机合成的原料在该反应管道内反应，不接触吸波介质；

本发明微波有机合成反应器的微波电场是通过插入式的天线布设；

本发明微波有机合成反应器采用金属外壳形成封闭空间；

本发明微波有机合成反应器里充填的吸波介质是电导率超过100μs/cm的液体；

本发明微波有机合成反应器里采用的不吸波材料制作的反应管道，可以用ptfe、pp、pe、石英玻璃等各种不吸波材料制作；

本发明微波有机合成反应器里的吸波介质，通过循环管路与外界温控系统相连，控制温度恒定；

本发明微波有机合成反应器里的不吸波材料制作的反应管道，是与外界进出料系统相连，从进料口进入原料进行合成反应，反应结束后从出料口排出产物。

附图说明

图1为本发明微波有机合成反应器正视示意图；

图2为本发明微波有机合成反应器侧视示意图；

图3为本发明微波有机合成反应器剖面示意图

符号说明：10：进料口；11：进料控制阀；12：反应器外壳；13：出料控制阀；14：出料口；15：同轴电缆；16：微波天线；17：射频微波发生装置；18：温控系统；19：循环管路；20：封闭空间；21：吸波介质；22：反应管道。

具体实施方式

参照附图，其中图1为本发明微波有机合成反应器的正视示意图；图2为本发明微波有机合成反应器的侧视示意图；图3为本发明微波有机合成反应器的剖面示意图。本发明通过如下方式实施：

实施例一

以双[三(2-甲基-2苯基)丙基锡]丁二酮肟配合物的合成为例。原料为甲醇180ml、双[三(2-甲基-2苯基)丙基锡]氧化物63.12克(60mmol)、丁二酮二肟6.96克(60mmol)，混合均匀。打开进料控制阀11，将混合均匀的原料从进料口10注入反应管道22里。开启温控系统18，温控系统18通过循环管路19与封闭空间20内的吸波介质21进行热量交换，控制在温度120℃后，开启射频微波发生装置17，射频微波输出功率设定在700w，微波通过同轴电缆15输送到微波天线16，然后辐射至反应器外壳12合围成的封闭空间20，在封闭空间20内形成60v/m以上的微波电场，反应管道22里的化工原料经微波电场辐射2小时后，打开出料控制阀13，从出料口14出料，排出的成品经过蒸发除去部分溶剂，放置析出白色固体，作苯重结晶得无色晶体双[三(2-甲基-2苯基)丙基锡]丁二酮肟配合物56.64克，产率82％。

该产物的熔点：118℃；光谱数据：ir(kbr，cm^-1)：3070.21，2958.80，2989.01v(c-h)557.43v(sn-0)，509.21v(sn-c)；

元素分析：(c64h84n2o2sn2)，计算值(％)c：66.80；h：7.36；n：2.43.实测值(％)c：66.72；h：7.33；n：2.46。

晶体学数据：晶体属单斜晶系，空间群p21/n，晶体学参数：a＝1.9596(3)nm，b＝0.138818(9)nm，c＝1.7543(2)nm；α＝γ＝90°，β＝115.050(2)°，z＝2，v＝2.9922(7)nm3，化合物为双锡分子，锡原子分别为四配位的畸变四面体构型。

经各种特性检测，确认符合双[三(2-甲基-2苯基)丙基锡]丁二酮肟配合物的结构特征。由此可以证明，微波有机合成反应器对双[三(2-甲基-2苯基)丙基锡]丁二酮肟配合物的合成是成功的，高效低能耗，产率明显提高。

虽然仅对本发明的一个实施例作了说明，但是，在不背离本发明的精神和范围的前提下，本发明显然还具有许多变化和改变的形式，例如微波天线可以两头对插，可以围绕微波天线安装更多的反应管道等等，在微波反应器其它结构上还可以有更多变型等。

技术特征：

1.一种微波有机合成反应器，该反应器是通过将微波电场加载在有机合成原料上，在设定温度及设定时间合成反应后，反应产物进入下一工艺段进行分离提纯，完成有机合成过程，其特征在于：在一个封闭空间布设微波电场，在这个封闭空间内充填吸波介质，在这个封闭空间内安装有不吸波材料制作的反应管道，有机合成的原料放在该反应管道内，与吸波介质隔离。

2.根据权利要求1所述的微波有机合成反应器，其特征在于：反应器内的微波电场通过插入式的天线布设。

3.根据权利要求1所述的微波有机合成反应器，其特征在于：反应器内所形成的封闭空间的壳体是采用金属制作。

4.根据权利要求1所述的微波有机合成反应器，其特征在于：反应器内封闭空间充填的吸波介质是电导率超过100μs/cm的液体。

5.根据权利要求1所述的微波有机合成反应器，其特征在于：反应器内安装的反应管道可以是pp、pe、石英玻璃材料制作。

6.根据权利要求4所述的微波有机合成反应器，其特征在于：反应器内封闭空间充填的吸波介质通过循环管路与外界温控系统相连。

7.根据权利要求5所述的微波有机合成反应器，其特征在于：反应器内安装的反应管道与外界进出料系统相连。

技术总结
本发明属于有机化工合成领域，涉及一种在微波场内进行有机合成的设备，具体涉及该微波有机合成反应器的结构。其主要是通过在反应器内布设一定强度微波电场，微波电场里布设有吸波介质及反应管道，吸波介质与外界温控系统通过循环管路相连接，由外界的温控系统来保持反应器内温度恒定；反应管道与进出料系统连接，配置好的原料通过进料系统进入反应管道，在微波电场内完成有机合成反应后从出料系统排出。

技术研发人员：肖琴瑛;王颂
受保护的技术使用者：肖琴瑛;王颂
技术研发日：2019.12.24
技术公布日：2020.11.10