一种水热合成花棒状的硫铟锌光催化剂的制备方法与流程

文档序号：22119928发布日期：2020-09-04 16:03阅读：1087来源：国知局

本发明属于光催化材料制备方法技术领域，具体涉及一种在太阳光下光催化降解有机物污染物的花棒状的硫铟锌光催化剂的制备方法。

背景技术：

随着经济的发展和工业化进程的加快，各种环境问题日益突出，人们的生活和自然生态环境受到严重威胁。在众多环境问题中，水污染问题日益受到人们的关注。因此，迫切需要探索和开发低成本、高效率降解水中污染物的技术。半导体的光催化技术是一种节能、环保、无污染的绿色化工技术。太阳能驱动的半导体光催化可以通过吸收比带隙能更大的光能，产生用于氧化还原反应的电子-空穴对，被认为是调节当前环境压力最有潜力的方法。传统的半导体光催化剂中,二氧化钛(tio2)具有稳定性高，价格低廉，光诱导性好等优点，广泛应用于水中有机污染物的降解，但由于宽带隙(3.2ev)，在光催化反应中只能利用占太阳光谱3％-4％的紫外光，导致太阳能利用率低；类石墨相氮化碳(g-c3n4)具有低毒性，易获取并能对可见光进行有效利用等优点，但g-c3n4光催化剂由于比面积小、光生电子-空穴对容易复合，光生载流子分离效果不好，从而影响了光催化性能。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供了一种水热合成花棒状硫铟锌的制备方法，该方法制备的光催化剂不仅增强了对光的吸收，还暴露了更多活性位，提高了光催化活性。其技术方案包括一下步骤：

(1)称取2mmol的尿素加入到30ml乙醇和乙二醇的混合溶剂，在室温下进行搅拌4h,形成均一的透明溶液，所述的乙醇和乙二醇的混合溶剂体积比为1:1。

(2)将1mmol氯化锌和2mmol四水合三氯化铟加入步骤(1)所得溶液，搅拌后倒入50ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜进行水热反应。

(3)在180℃加热6h后，冷却至室温，将所得溶液用乙醇和去离子水洗涤数次，60℃真空干燥过夜，得到前驱体粉末。

(4)将步骤(3)得到的所有前驱体粉末和4mmol硫代乙酰胺溶于20ml去离子水中，剧烈搅拌12h,形成均一的透明溶液。

(5)将步骤(4)所得溶液倒入50ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜进行水热反应。

(6)在180℃加热12h后，冷却至室温，将所得溶液用乙醇和去离子水洗涤数次，60℃真空干燥过夜，得到花棒状的硫铟锌粉末。

本发明具有以下优点：

1.通过简单的水热合成，制备步骤简单，易控制反应条件。

2.催化剂原料易获得，成本较低，可工业化生产。

3.本发明合成的花棒状硫铟锌具有规则的2d片层结构，有较大的比表面积，暴露了更多的反应活性位点。

4.本发明合成的花棒状硫铟锌有合适的带隙，提高了对太阳光的吸收。

5.本发明合成的花棒状硫铟锌具有高催化活性，对水体中的四环素进行有效降解。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为合成的花棒状硫铟锌不同放大倍数扫描电子显微镜(sem)表征图；

图2为合成的花棒状硫铟锌的紫外-可见漫反射光谱图；

图3为合成的花棒状硫铟锌的n2吸附-脱吸附等温曲线图，图3中的插入图为相应的孔径分布曲线；

图4为合成的花棒状硫铟锌的光催化降解四环素性能图。

具体实施方式

以下通过具体实施例和附图更为详细的说明本发明，但下面具体描述内容仅为示例性而非限制性，实施例中描述的技术特征或技术特征的组合不应当被认为是孤立的，他们可以被相互组合从而达到更好的技术特征。

将尿素加入体积比为1:1的乙醇与乙二醇的混合溶剂中室温搅拌形成均一的透明溶液，再加入氯化锌和四水合三氯化铟搅拌，最后将溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜进行水热反应。在180℃加热6h后，将所得溶液用乙醇和去离子水洗涤数次，60℃真空干燥过夜，得到前驱体粉末。然后将前驱体粉末和硫代乙酰胺溶于去离子水中，剧烈搅拌形成均一的透明溶液，将溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行180℃水热反应12h，冷却到室温后，用乙醇和去离子水进行多次离心洗涤，60℃真空干燥过夜，得到花棒状的硫铟锌粉末。

本文虽然给出了本发明的实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围得到限定。

技术特征：

1.一种水热合成花棒状的硫铟锌光催化剂的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：