一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法与流程

1.本发明涉及生物炭制备领域，具体涉及一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法。


背景技术：

2.多孔碳材料一般具有较大的比表面积和特殊的物理化学性质，被广泛应用于吸附、燃料电池、气体存储及催化等领域。当向碳材料中引入氮、磷等杂原子后，碳材料的电子分布将发生变化，导致掺杂型碳材料在某些方面表现出特殊性能。
3.例如，在碳材料中掺杂非金属杂原子(如n，s，p等)，其可以可大幅提高碳材料的电容性能。改变碳原子周围的电子分布，提升材料电导率，同时杂原子的引入，还可以增加一定的赝电容，能大大提高碳材料的能量储存能力。目前以生物质材料为前驱体制备双元素掺杂的碳材料已有部分研究，中国专利(cn106881138a)中，以生物质壳聚糖作为碳源和氮源(同时也作为含氮配体)，以有机磷化合物三苯基膦为含磷配体，该方法需要先经过金属盐溶液进行配位，进一步采用氯化锌作为活化剂，获得氮磷共掺杂生物质碳材料，其过程需要进一步引入活化剂，步骤较为复杂。另外，中国专利(cn107601502a)公开了通过分别引入非金属元素的方式进行双掺杂，其第二次的掺杂过程，往往会使第一步掺杂进入的元素进一步发生变化，对于掺杂量不能很好的调控；中国专利(cn107394217a)公开首先将生物质原料进行碳化，进一步再次活化和掺杂，其过程较为复杂，且生物质本身的一些孔道分布优势可能会破坏。
4.从以上专利文件以及实践生产中，在制备掺杂碳材料时，前体的选取、杂原子的种类和引入方式、制备步骤均较为复杂，导致生产效率及产品质量均较低。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，能够简化多孔生物炭材料的生产工艺。
6.为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，包括如下步骤：1）原料制备：将油茶壳粉碎成颗粒状作为生物质原料；2）原料混合：将多聚磷酸铵与硼酸和步骤1制作的生物质原料进行搅拌得到混合物；3）炭化：将步骤2制备的混合物加入炭化炉中进行炭化，炭化过程中需向炭化炉中注入保护气；4）冷却：将炭化完成的产品冷却至室温即可。
7.进一步的，步骤2中多聚磷酸铵、硼酸与生物质原料以重量份数计分别为：多聚磷酸铵50-350份、硼酸50-150份、生物质原料50-150份。
8.进一步的，步骤3中炭化炉中的温度为500-700摄氏度。
9.进一步的，步骤3中注入炭化炉中的保护气为氮气。
10.进一步的，油茶壳粉碎形成的颗粒大小为40-80目。
11.本发明的有益效果：多聚磷酸铵是一种性能优良的非卤阻燃剂，且是一种高氮/磷比的化合物，可提供足量的氮源和磷源；硼酸作为阻燃剂，也可有改变基材的氧化反应，促进炭化形成，增加生物炭产量；本发明专利以油茶壳为炭源，将油茶壳与多聚磷酸铵、硼酸共混，经高温炭化，得到多孔活性炭材料，可用于重金属离子的吸附材料；本发明所得到的多孔活性炭材料掺杂的原子种类多，同时包含有氮、磷和硼，制备工艺简单，一次制造过程实现多原子掺杂的多孔活性炭材料，赋予活性炭材料优异的吸附性能。
附图说明
12.图1为纯生物炭的外观形貌图。
13.图2为纯生物炭的能谱图。
14.图3为实施例1制备的生物炭外观形貌图。
15.图4为实施例2制备的生物炭外观形貌图。
16.图5为实施例3制备的生物炭外观形貌图。
17.图6为实施例3制备的生物炭的能谱图。
18.图7为产品技术指标。
具体实施方式
19.为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
20.实施例1：一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，包括如下步骤：1）原料制备：将油茶壳粉碎成颗粒状作为生物质原料，油茶壳粉碎形成的颗粒大小为40-80目；2）原料混合：将多聚磷酸铵与硼酸和步骤1制作的生物质原料进行搅拌得到混合物，多聚磷酸铵、硼酸与生物质原料按质量比为1：1：1；3）炭化：将步骤2制备的混合物加入炭化炉中进行炭化，炭化温度为500摄氏度，炭化时间为温度达到要求后1小时，炭化过程中需向炭化炉中注入氮气作为保护气；4）冷却：将炭化完成的产品冷却至室温即可。
21.实施例2：一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，包括如下步骤：1）原料制备：将油茶壳粉碎成颗粒状作为生物质原料，油茶壳粉碎形成的颗粒大小为40-80目；2）原料混合：将多聚磷酸铵与硼酸和步骤1制作的生物质原料进行搅拌得到混合物，多聚磷酸铵、硼酸与生物质原料按质量比为2：1：1；3）炭化：将步骤2制备的混合物加入炭化炉中进行炭化，炭化温度为600摄氏度，炭化时间为温度达到要求后1小时，炭化过程中需向炭化炉中注入氮气作为保护气；4）冷却：将炭化完成的产品冷却至室温即可。
22.实施例3：一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，包括如下步骤：1）原料制备：将油茶壳粉碎成颗粒状作为生物质原料，油茶壳粉碎形成的颗粒大小为40-80目；
2）原料混合：将多聚磷酸铵与硼酸和步骤1制作的生物质原料进行搅拌得到混合物，多聚磷酸铵、硼酸与生物质原料按质量比为3：1：1；3）炭化：将步骤2制备的混合物加入炭化炉中进行炭化，炭化温度为700摄氏度，炭化时间为温度达到要求后1小时，炭化过程中需向炭化炉中注入氮气作为保护气；4）冷却：将炭化完成的产品冷却至室温即可。
23.需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
24.本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。


技术特征：
1.一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）原料制备：将油茶壳粉碎成颗粒状作为生物质原料；2）原料混合：将多聚磷酸铵与硼酸和步骤1制作的生物质原料进行搅拌得到混合物；3）炭化：将步骤2制备的混合物加入炭化炉中进行炭化，炭化过程中需向炭化炉中注入保护气；4）冷却：将炭化完成的产品冷却至室温即可。2.根据权利要求1所述的一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，其特征在于，步骤2中多聚磷酸铵、硼酸与生物质原料按质量比为1-3：1：1。3.根据权利要求1或2所述的一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，其特征在于，步骤3中炭化炉中的温度为500-700摄氏度。4.根据权利要求1或2所述的一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，其特征在于，步骤3中注入炭化炉中的保护气为氮气。5.根据权利要求1所述的一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，其特征在于，油茶壳粉碎形成的颗粒大小为40-80目。

技术总结
本发明公开了一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，本发明属于生物炭制备领域，它包括如下步骤：原料制备：将油茶壳粉碎成颗粒状作为生物质原料；原料混合：将多聚磷酸铵、硼酸和生物质原料进行搅拌得到混合物；炭化：将混合物加入炭化炉中进行炭化，炭化过程中需向炭化炉中注入保护气；冷却：将炭化完成的产品冷却至室温即可。本发明的目的是提供一种氮磷硼同步掺杂多孔生物炭材料制备方法，能够简化多孔生物炭材料的生产工艺。够简化多孔生物炭材料的生产工艺。够简化多孔生物炭材料的生产工艺。


技术研发人员：范友华 王勇
受保护的技术使用者：湖南省林业科学院
技术研发日：2020.09.18
技术公布日：2021/9/13