橡胶防老剂DTPD生产中催化剂的回收分离设备的制作方法

本实用新型属于橡胶材料技术领域，涉及一种橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备。

背景技术：

橡胶防老剂防止和延缓橡胶材料氧化降解，防老剂dtpd应用于斜交胎及子午线胎，受到轮胎及橡胶加工业的普遍欢迎，具有广阔的应用前景。现有的橡胶防老剂dtpd的制作工艺包括进料、缩合、水洗、蒸馏、造粒工序。将对苯二酚与苯胺、邻甲苯胺、混合二甲基苯胺的混合物在260~320℃的温度范围内缩合反应，采用甲苯（沸点110.6℃）、丙酮（沸点56.5℃）、异丙醇（沸点82.45℃）作溶剂，氯化铁作催化剂。水洗工序中，将中间槽冷却后的物料打入水洗反应釜，加入水进行水洗，分离有机相和水相。申请人以往申请的文件cn201821794206.6一种橡胶防老剂dtpd水洗装置，通过加水管以及加水泵将热水池中的热水加入水洗筒内，实现热水的供应，通过进气管将蒸汽源的蒸汽导入蒸汽腔中，实现对水洗筒内的溶液的加热，满足水洗过程中对加热的需求，再通过搅拌叶片对溶液搅拌，实现对缩合反应后的溶液进行水洗的要求，水洗分层后，通过抽水管将上层的水排出。但是在该申请中，。而水洗过后剩余的水直接流至废水处理系统中，对于水中所含的催化剂及其部分有机相并没有有效分离，增加了后期环保处理的负担，同时催化剂也没有回收利用。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本实用新型提供一种橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备，对水洗工序产生的水中溶解的催化剂进行分离回收，同时对对有机相进行回收利用。

本实用新型的方案是：

一种橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备，包括水洗釜，所水洗釜顶部设有入料口和入水口，水洗釜内部设有搅拌轴，搅拌轴上设有搅拌叶，水洗釜底部设有缩合物排料口和排水口，排水口通过管道与第一树脂吸附塔和第二树脂吸附塔依次连通，第二树脂吸附塔出料口通过管道与分别与蒸馏釜、油水分离器连通，入水口还通过管道与储水池连通。

优选地，蒸馏釜顶部的蒸汽排出口通过管道与水洗釜的入水口连通。

优选地，排水口还通过管道与第二树脂吸附塔的入料口连通，第一树脂吸附塔的排料口还通过管道与第二树脂吸附塔的入料口连通。

优选地，所述油水分离器包括并列设置的排油管和套管，套管底部为漏斗状且顶部密封，套管上设有若干个通孔，套管内设有底部呈锥形的浮筒。

进一步优选地，所述套管的底部出水口通过管道与蒸馏釜连通。

进一步优选地，所述排油管顶部高度高于套管，且排油管顶部为弯头状。

优选地，所述排油管底部通过管道与缩合设备连通。

优选地，所述蒸馏釜底部的排料口与氯化铁结晶装置连通。

本实用新型有益效果如下：

1、本实用新型通过水洗釜将洗涤后的氯化铁废水为重相首先从排水口排出，有机相等水相排完再从缩合物排料口排出。从排水口排出的氯化铁废水经过树脂吸附，吸附分离的氯化铁水溶液通过阀门控制直接进入到蒸馏釜中，氯化铁废水中残余的有机相进入到油水分离器进行分离废水中里面残余的有机相。进入到蒸馏釜中的氯化铁溶液，进行蒸馏分离出水分回收得到氯化铁浓缩液再进入结晶装置进行结晶回收利用。

2、蒸馏釜顶部的蒸汽排出口通过管道与水洗釜的入水口连通，蒸馏出的水蒸汽返回至水洗釜中用于水洗的加热，充分利用热量。

3、第一树脂吸附塔和第二树脂吸附塔是并联或串联或单个使用根据实际吸附树脂情况调节阀门开关。

3、所述油水分离器包括并列设置的排油管和套管，套管底部为漏斗状且顶部密封，套管上设有若干个通孔，套管内设有底部呈锥形的浮筒。液体中由于有机物与水是不相溶的，会有明显分层，则水在下层物料在上层，待水满过浮筒，浮筒自动浮起，水排出，待上层低密度物料完全浸泡浮筒后，浮筒自动下落，进行自动分水。

4、排油管顶部高度高于套管，且排油管顶部为弯头状。保证有机相和水相有效分离。

附图说明

图1本实用新型装置系统示意图；

其中：水洗釜1，入料口2，入水口3，搅拌轴4，搅拌叶5，缩合物排料口6，排水口7，第一树脂吸附塔8，第二树脂吸附塔9，蒸馏釜10，油水分离器11，蒸汽排出口12，储水池13，排油管14，套管15，浮筒16。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本实用新型，但本实用新型要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

实施例1

如图1，一种橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备，包括水洗釜1，所水洗釜1顶部设有入料口2和入水口3，水洗釜1内部设有搅拌轴4，搅拌轴4上设有搅拌叶5，水洗釜1底部设有缩合物排料口6和排水口7，排水口7通过管道与第一树脂吸附塔8和第二树脂吸附塔9依次连通，第二树脂吸附塔9出料口通过管道与分别与蒸馏釜10、油水分离器11连通，蒸馏釜10顶部的蒸汽排出口12通过管道与水洗釜1的入水口3连通，入水口3还通过管道与储水池13连通。

优选地，排水口7还通过管道与第二树脂吸附塔9的入料口连通，第一树脂吸附塔8的排料口还通过管道与第二树脂吸附塔9的入料口连通。

优选地，所述油水分离器11包括并列设置的排油管14和套管15，套管15底部为漏斗状且顶部密封，套管15上设有若干个通孔，套管13内设有底部呈锥形的浮筒16。

进一步优选地，所述套管15的底部出水口通过管道与蒸馏釜10连通。

进一步优选地，所述排油管14顶部高度高于套管15，且排油管14顶部为弯头状。

优选地，所述排油管14底部通过管道与缩合设备连通。

优选地，所述蒸馏釜10底部的排料口与氯化铁结晶装置连通。

本实用新型使用时：水洗釜1中加入冷却后的缩合物料，加入热水进行搅拌洗涤，洗涤后的氯化铁废水包括少量的有机相为重相首先从排水口7排出，有机相等水相排完再从缩合物排料口6排出。从排水口7排出的氯化铁废水进入到第一树脂吸附塔8、第二树脂吸附塔9中吸附，具体第一树脂吸附塔8和第二树脂吸附塔9是并联或串联或单个使用根据实际吸附树脂情况调节阀门开关。经过树脂吸附，吸附分离的氯化铁水溶液通过阀门控制直接进入到蒸馏釜10中，当氯化铁废水中残余的有机相从第一树脂吸附塔8或第二树脂吸附塔9排出时，通过控制阀门使物料进入到油水分离器11进行分离废水中里面残余的有机相，分离的有机相进入缩合釜进一步缩合反应，分离的氯化铁水溶液进入到蒸馏釜10中进行蒸馏。进入到蒸馏釜10中的氯化铁溶液，进行蒸馏分离出水分，蒸馏出的水蒸汽返回至水洗釜1中用于原料的加热。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征：

1.一种橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备，包括水洗釜（1），其特征在于：所水洗釜（1）顶部设有入料口（2）和入水口（3），水洗釜（1）内部设有搅拌轴（4），搅拌轴（4）上设有搅拌叶（5），水洗釜（1）底部设有缩合物排料口（6）和排水口（7），排水口（7）通过管道与第一树脂吸附塔（8）和第二树脂吸附塔（9）依次连通，第二树脂吸附塔（9）出料口通过管道与分别与蒸馏釜（10）、油水分离器（11）连通，入水口（3）还通过管道与储水池（13）连通。

2.根据权利要求1所述的橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备，其特征在于：排水口（7）还通过管道与第二树脂吸附塔（9）的入料口连通，第一树脂吸附塔（8）的排料口还通过管道与第二树脂吸附塔（9）的入料口连通。

3.根据权利要求1所述的橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备，其特征在于：所述蒸馏釜（10）顶部的蒸汽排出口（12）通过管道与水洗釜（1）的入水口（3）连通。

4.根据权利要求1所述的橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备，其特征在于：所述油水分离器（11）包括并列设置的排油管（14）和套管（15），套管（15）底部为漏斗状且顶部密封，套管（15）上设有若干个通孔，套管（15）内设有底部呈锥形的浮筒（16）。

5.根据权利要求4所述的橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备，其特征在于：所述套管（15）的底部出水口通过管道与蒸馏釜（10）连通。

6.根据权利要求4所述的橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备，其特征在于：所述排油管（14）顶部高度高于套管（15），且排油管（14）顶部为弯头状。

7.根据权利要求6所述的橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备，其特征在于：所述排油管（14）底部通过管道与缩合设备连通。

8.根据权利要求1所述的橡胶防老剂dtpd生产中催化剂的回收分离设备，其特征在于：所述蒸馏釜（10）底部的排料口与氯化铁结晶装置连通。

技术总结
本实用新型涉及一种橡胶防老剂DTPD生产中催化剂的回收分离设备，包括水洗釜，所水洗釜顶部设有入料口和入水口，水洗釜内部设有搅拌轴，搅拌轴上设有搅拌叶，水洗釜底部设有缩合物排料口和排水口，排水口通过管道与第一树脂吸附塔和第二树脂吸附塔依次连通，第二树脂吸附塔出料口通过管道与分别与蒸馏釜、油水分离器连通，入水口还通过管道与储水池连通。本实用新型对水洗工序产生的水中溶解的催化剂进行分离回收，同时对对有机相进行回收利用。

技术研发人员：许其民;胥成功;陈恒;杨亚平;张艳兵
受保护的技术使用者：宜昌兴春化工有限公司
技术研发日：2020.08.31
技术公布日：2021.05.25