一种2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置的制作方法

本实用新型属于精细化工技术领域，具体涉及一种2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置。

背景技术：

2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯是化工中重要的医药中间体，目前生产2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯一般为：将2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯和乙腈搅拌溶清，加热升温至80~85℃回流状态，滴加n-溴代丁二酰亚胺的乙腈溶液，保温反应2~3小时，冷却降温，40~50℃减压浓缩除去约一半体积乙腈，冷冻至0~5℃，加入水，搅拌析晶2~3小时，最后再经离心、热风循环干燥制得成品。该生产工艺存在以下缺点：

（1）设备利用率低，一步溴代反应同时需要一台主反应釜和一台溶解转料滴加反应釜。

（2）溶剂使用量大，产能受限。

（3）生产步骤繁琐，劳动强度大，生产周期长，生产效率低下。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置，具有溶剂使用量小、成本低、生产周期短。

本实用新型解决上述问题所采用的技术方案为：一种2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置，所述加料反应装置包括固体加料器，所述固体加料器的出口连接反应釜的一侧进口，所述反应釜的顶端出口经冷凝器连接反应釜的另一侧进口，所述反应釜的底端经离心机与烘箱连接，所述离心机还经后处理设备连接反应釜。

优选的，所述固体加料器还设有n-溴代丁二酰亚胺原料进口。

优选的，所述反应釜的进口管路和出口管路均设有调节阀。

优选的，所述反应釜内设有搅拌桨。

优选的，所述烘箱为热风循环烘箱。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

相比于现有技术中将n-溴代丁二酰亚胺和乙腈置于溶解转料滴加反应釜中溶解后再向主反应釜中滴加，本实用新型n-溴代丁二酰亚胺置于固体加料器直接投入主反应釜，设备利用率高，一步溴代反应只需要一台主反应釜；n-溴代丁二酰亚胺直接固体加料，革除了溶解溶剂，反应体系溶剂使用量减小，节约成本，产能提高；且无需进行减压蒸馏除去乙腈过程，生产步骤短；离心滤液经后处理设备进行处理，回收得到的乙腈溶剂套用于本产品生产，用于溶解原料2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯，节约生产成本，减少资源浪费。

附图说明

图1为本实用新型实施例中2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置的结构示意图。

其中：1为固体加料器，2为反应釜，3为冷凝器，4为离心机，5为烘箱，6为后处理设备。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本实用新型作进一步详细描述。

如图1所示，本实施例中的2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置的结构示意图。

一种2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置，所述加料反应装置包括固体加料器1，所述固体加料器1的出口连接反应釜2的一侧进口，所述反应釜2的顶端出口经冷凝器3连接反应釜的另一侧进口，所述反应釜2的底端经离心机4与烘箱5连接，所述离心机4还经后处理设备6连接反应釜2的一侧进口。

其中，固体加料器1还设有n-溴代丁二酰亚胺原料进口；反应釜2的进口管路和出口管路均设有调节阀，反应釜2内设有搅拌桨；烘箱5为热风循环烘箱。

下面结合附图详细描述本实施例的工作过程：

在反应釜2内投入定量的2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯和乙腈，搅拌溶清后加热升温，反应釜2中一部分蒸汽经冷凝器3冷凝成液体并流回至反应釜2，通过调节阀将固体加料器1中n-溴代丁二酰亚胺分次直接投入到反应釜2中进行反应，再往反应釜2中加水搅拌析晶，后反应釜2的内液经底端出口进入离心机4，离心后的滤液进入后处理设备6蒸馏、干燥后得到回收乙腈，回收乙腈再回流至反应釜2用于溶解原料2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯，而离心后的滤饼进入烘箱5干燥，后得到2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯成品。

除上述实施例外，本实用新型还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本实用新型权利要求的保护范围之内。

技术特征：

1.一种2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置，其特征在于：所述加料反应装置包括固体加料器（1），所述固体加料器（1）的出口连接反应釜（2）的一侧进口，所述反应釜（2）的顶端出口经冷凝器（3）连接反应釜的另一侧进口，所述反应釜（2）的底端经离心机（4）与烘箱（5）连接，所述离心机（4）还经后处理设备（6）连接反应釜（2）。

2.根据权利要求1所述的2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置，其特征在于：所述固体加料器（1）还设有n-溴代丁二酰亚胺原料进口。

3.根据权利要求1所述的2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置，其特征在于：所述反应釜（2）的进口管路和出口管路均设有调节阀。

4.根据权利要求1所述的2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置，其特征：所述反应釜（2）内设有搅拌桨。

5.根据权利要求1所述的2-溴甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置，其特征在于：所述烘箱（5）为热风循环烘箱。

技术总结
本实用新型涉及一种2‑溴甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置，所述加料反应装置包括固体加料器，所述固体加料器的出口连接反应釜的一侧进口，所述反应釜的顶端出口经冷凝器连接反应釜的另一侧进口，所述反应釜的底端经离心机与烘箱连接，所述离心机还经后处理设备连接反应釜。本实用新型的2‑溴甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯的加料反应装置具有溶剂使用量小、成本低、生产周期短。

技术研发人员：汪静莉;汪海
受保护的技术使用者：苏利制药科技江阴有限公司
技术研发日：2020.11.02
技术公布日：2021.08.10