一种BC/Bi4O5Br2复合光催化材料的制备方法

本发明属于光催化材料制备领域，特别涉及一种bc/bi4o5br2复合光催化材料的制备方法。

背景技术：

在污水处理中，光催化氧化作为一种新型高级氧化技术，在光化学氧化基础上发展起来，氧化能力强，无二次污染，其可在常温常压下进行，具有环保、节能等特点。

铋基半导体是近年来发展起来的一类独特的新型光催化材料。由于bi原子的特殊结构，其化合物很容易形成层状结构，产生具有可见光响应能力的铋系化合物。其中，在富铋卤化物材料中的bi4o5br2因其化学稳定性高、比表面积大、独特的电子结构、较高的光吸收能力而备受关注，且研究表明其在有机物的降解方面具有优异的性能。

生物碳(bc)是近年来被广泛研究的一种碳材料，它是在低氧以及相对低温条件下，通过热解将木材、秸秆、草、落叶或其它农业废物碳化产生的。它不仅具有大量的孔道结构以及较大的比表面积，与催化剂复合可以提高催化剂的吸附性能，还具有良好的导电性，与催化剂复合可以作为电子受体，及时传导电子以提高电子-空穴对的分离效率。故认为，将bi4o5br2与zsm-5沸石分子筛复合制备高效光催化剂是可行的。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种bc/bi4o5br2复合光催化材料的制备方法，用于解决环境问题。

具体步骤为：

(1)将五水合硝酸铋溶于乙二醇中，并在搅拌下加入bc，超声后，再磁力搅拌，再加入溴化钾磁力搅拌至其溶解；

(2)向步骤(1)所得溶液中依次缓慢加入超纯水和一水合氨，磁力搅拌；

(3)将步骤(2)得到的反应液过滤收集沉淀，洗涤沉淀物；

(4)将步骤(3)所得沉淀物干燥，研磨后即得bc/bi4o5br2复合光催化材料。

优选的，所述步骤(1)磁力搅拌时间均为30min，超声时间为30min。

优选的，所述步骤(2)磁力搅拌时间为6h。

优选的，所述烘箱干燥时间为12h。

优选的，所述加入的原料中活性炭bc：bi4o5br2质量分数比为0.75：100、1.5：100、5：100计算。

上述制备bc/bi4o5br2复合光催化材料，能够用于污水处理领域。该材料是一种活性炭和卤氧化铋半导体的复合，活性炭的存在提高了催化剂的吸附性能，作为电子受体，及时传导电子提高了电子-空穴对的分离效率。复合光催化材料氧化能力强、无二次污染，可在常温常压下进行，具有经济、环保、节能等特点，为解决环境问题提供了一种思路。

本发明方法的优点：

(1)通过简单的超声辅助-室温原位沉淀法制备出了bc/bi4o5br2复合光催化材料，方法简单易操作；

(2)制备的bc/bi4o5br2复合光催化材料具有在可见光下有效降解罗丹明b(rhb)和盐酸四环素(tc)的性能；

(3)制备的bc/bi4o5br2复合光催化材料具有较好的循环稳定性，避免了进行一次光催化后材料的光催化效率大幅度降低的问题；

(4)运用简单，只需要将制备的bc/bi4o5br2复合光催化材料粉末投入到一定浓度的rhb或tc中，在可见光下就可以进行rhb或tc的降解。

附图说明

图1：bc/bi4o5br2复合光催化材料降解rhb的c/c0图(a)和动力学拟合图(b)；

图2：bc/bi4o5br2复合光催化材料降解tc的c/c0图(a)和去除率图(b)；

图3：bc/bi4o5br2复合光催化材料的sem图；

图4：bc/bi4o5br2复合光催化材料的xrd谱图；

图5：bc/bi4o5br2复合光催化材料的氮气吸附-脱附等温线；

图6：bc/bi4o5br2复合光催化材料的xps全谱图；

图7：bc/bi4o5br2复合光催化材料的紫外-可见漫反射光谱图(a)及禁带宽度图(b)；

图8：bc/bi4o5br2复合光催化材料的拉曼光谱图；

图9：bc/bi4o5br2复合光催化材料的pl图；

图10：bc/bi4o5br2复合光催化材料的光电流响应图；

图11：bc/bi4o5br2复合光催化材料的eis图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例1～5对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1：

按照以下步骤制备bc/bi4o5br2复合光催化材料：

(1)将2.425g五水合硝酸铋溶于20ml乙二醇中，并在搅拌下加入0.0182gbc，超声30min后，再磁力搅拌30min，再加入0.595g溴化钾磁力搅拌30min至其溶解；

(2)向步骤(1)所得溶液中依次缓慢加入8ml超纯水和2ml一水合氨，磁力搅拌6h；

(3)将步骤(2)得到的反应液真空抽滤收集沉淀，用超纯水和无水乙醇依次轮流清洗各3次；

(4)将步骤(3)所得沉淀物置于60℃烘箱中干燥12h，研磨后即得bc/bi4o5br2复合光催化材料,标记为0.75bc/bob。

实施例2：

(1)将2.425g五水合硝酸铋溶于20ml乙二醇中，并在搅拌下加入0.0364gbc，超声30min后，再磁力搅拌30min，再加入0.595g溴化钾磁力搅拌30min至其溶解；

(2)向步骤(1)所得溶液中依次缓慢加入8ml超纯水和2ml一水合氨，磁力搅拌6h；

(3)将步骤(2)得到的反应液真空抽滤收集沉淀，用超纯水和无水乙醇依次轮流清洗各3次；

(4)将步骤(3)所得沉淀物置于60℃烘箱中干燥12h，研磨后即得bc/bi4o5br2复合光催化材料,标记为1.5bc/bob。

实施例3：

(1)将2.425g五水合硝酸铋溶于20ml乙二醇中，并在搅拌下加入0.1213gbc，超声30min后，再磁力搅拌30min，再加入0.595g溴化钾磁力搅拌30min至其溶解；

(2)向步骤(1)所得溶液中依次缓慢加入8ml超纯水和2ml一水合氨，磁力搅拌6h；

(3)将步骤(2)得到的反应液真空抽滤收集沉淀，用超纯水和无水乙醇依次轮流清洗各3次；

(4)将步骤(3)所得沉淀物置于60℃烘箱中干燥12h，研磨后即得bc/bi4o5br2复合光催化材料,标记为5bc/bob。

在氙灯的照射下，利用滤波片将420nm以下的光滤去，利用rhb和bpa的降解效率来表征其光催化性能。

bc的掺杂提高了bi4o5br2光催化材料的比表面积，增强了催化剂的吸附性能，bc作为电子受体，及时传导电子，提高了电子-空穴对的分离效率。因bc/bi4o5br2复合光催化材料在可见光区表现出较好的光催化活性，从而能对有机污染物高效降解。

技术特征：

1.一种bc/bi4o5br2复合光催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将五水合硝酸铋溶于乙二醇中，并在搅拌下加入bc，超声后，再磁力搅拌，再加入溴化钾磁力搅拌至其溶解；

(2)向步骤(1)所得溶液中依次缓慢加入超纯水和一水合氨，磁力搅拌；

(3)将步骤(2)得到的反应液过滤收集沉淀，洗涤沉淀物；

(4)将步骤(3)所得沉淀物干燥，研磨后即得bc/bi4o5br2复合光催化材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)磁力搅拌时间均为30min，超声时间为30min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)磁力搅拌时间为6h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述烘箱干燥时间为12h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加入的原料中活性炭bc：bi4o5br2质量分数比为0.75：100、1.5：100、5：100计算。

6.根据权利要求1所述的方法得到的bc/bi4o5br2复合光催化材料。

7.根据权利要求1所述的方法得到的bc/bi4o5br2复合光催化材料在污水处理领域的应用。

技术总结
本发明提供了一种BC/Bi4O5Br2复合光催化材料的制备方法，该方法以五水合硝酸铋、BC、溴化钾为原料，乙二醇为反应溶剂，用一种简单易操作的室温沉淀法制备出BC/Bi4O5Br2复合光催化材料。用氙灯作为光源，通过滤波片将低波长的光(λ<420nm)滤去，对BC/Bi4O5Br2复合光催化材料进行光催化性能测试。通过其降解罗丹明B和盐酸四环素，用罗丹明B和盐酸四环素的降解率来表征BC/Bi4O5Br2复合光催化材料的光催化性能。该材料具有化学稳定性高、比表面积大、电子结构独特、光吸收能力较强等优点，使得它在水污染治理方面具有广阔的应用前景。

技术研发人员：孙晓杰;王春莲;王亚搏;张木喜;谭知涵;胡江良;张红霞;李洁
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2021.03.07
技术公布日：2021.06.18