一种L-脯氨酰胺制备方法与流程

本发明涉及化工制药技术领域，尤其是一种l-脯氨酰胺制备方法。

背景技术：

l-脯氨酰胺是一种常用的制药中间体，其制备方法通常是通过酯化和氨解反应得到l-脯氨酰胺。其中，氨解过程的效率是制备l-脯氨酰胺的关键工艺参数，如何提高制备l-脯氨酰胺过程中氨解反应的效率成为了本领域研究的热点之一。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种l-脯氨酰胺制备方法，能够解决现有技术的不足，提高了l-脯氨酰胺过程中氨解反应的效率。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种l-脯氨酰胺制备方法，包括以下步骤：使用l-脯氨酸与甲醇反应得到得l-脯氨酸甲酯盐酸盐，将l-脯氨酸甲酯盐酸盐溶于溶剂中，使用氨气对l-脯氨酸甲酯盐酸盐进行氨解，得到l-脯氨酰胺溶液，最后对l-脯氨酰胺溶液进行提纯得到成品l-脯氨酰胺。

作为优选，使用氨解罐对l-脯氨酸甲酯盐酸盐进行氨解；氨解罐包括罐体，罐体顶部安装有旋转电机，旋转电机的输出端连接有旋转轴，旋转轴位于罐体内，旋转轴上固定有若干个搅拌板，罐体的内侧壁上安装有若干个氨气喷射口，搅拌板内设置有空腔，空腔的开口位于搅拌板朝向罐体内侧壁的一端，搅拌板的背液面上设置有与空腔连通的通孔，罐体的底部安装有超声波发生器。

作为优选，所述空腔内交错设置有若干个弹性薄片。

作为优选，所述搅拌板底部设置有凹陷部，凹陷部的迎液面一侧设置有导流槽，凹陷部的背液面一侧设置有与通孔连通的导流孔。

作为优选，所述氨气喷射口的内径由内至外逐渐变大，氨气喷射口内安装有导流叶轮。

作为优选，所述氨气喷射口的外侧安装有导气板，导气板上均匀设置有若干个出气孔，出气孔内通过支架固定有锥形挡板，锥形挡板的尖端朝向出气孔的出气端。

采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明通过改进氨解工艺过程，利用超声波促进氨解反应。通过优化氨解罐中氨气的注入结构，提高氨气与溶剂的混合度，加强氨气与l-脯氨酸甲酯盐酸盐的反应。搅拌板一方面对溶剂进行搅拌，与此同时随着氨气的喷射，部分溶剂会进入其内部的空腔，在超声波的作用下，与弹性薄片相互作用，提高氨气与l-脯氨酸甲酯盐酸盐的反应效率。随着搅拌板的旋转，溶剂不断从通孔流出，由于凹陷部会在旋转过程中形成汇流区，从而使溶剂分别通过导流槽和导流孔流入凹陷部，从而在搅拌板底部形成一个高效的紊流区，进一步提高搅拌效果。

附图说明

图1是本发明一个具体实施方式中氨解罐的结构图。

图2是本发明一个具体实施方式中搅拌板的俯视图。

图3是图1中搅拌板a方向的结构图。

图4是本发明一个具体实施方式中氨气喷射口的结构图。

图5是本发明一个具体实施方式中出气孔的结构图。

图中：1、罐体；2、旋转电机；3、旋转轴；4、搅拌板；5、氨气喷射口；6、空腔；7、通孔；8、超声波发生器；9、弹性薄片；10、凹陷部；11、导流槽；12、导流孔；13、导流叶轮；14、导气板；15、出气孔；16、支架；17、锥形挡板。

具体实施方式

一种l-脯氨酰胺制备方法，包括以下步骤：使用l-脯氨酸与甲醇反应得到得l-脯氨酸甲酯盐酸盐，将l-脯氨酸甲酯盐酸盐溶于溶剂中，使用氨气对l-脯氨酸甲酯盐酸盐进行氨解，得到l-脯氨酰胺溶液，最后对l-脯氨酰胺溶液进行提纯得到成品l-脯氨酰胺。

参照图1-5，使用氨解罐对l-脯氨酸甲酯盐酸盐进行氨解；氨解罐包括罐体1，罐体1顶部安装有旋转电机2，旋转电机2的输出端连接有旋转轴3，旋转轴3位于罐体1内，旋转轴3上固定有若干个搅拌板4，罐体1的内侧壁上安装有若干个氨气喷射口5，搅拌板5内设置有空腔6，空腔6的开口位于搅拌板5朝向罐体1内侧壁的一端，搅拌板5的背液面上设置有与空腔6连通的通孔7，罐体1的底部安装有超声波发生器8。空腔6内交错设置有若干个弹性薄片9。搅拌板4底部设置有凹陷部10，凹陷部10的迎液面一侧设置有导流槽11，凹陷部10的背液面一侧设置有与通孔7连通的导流孔12。氨气喷射口5的内径由内至外逐渐变大，氨气喷射口5内安装有导流叶轮13。氨气喷射口5的外侧安装有导气板14，导气板14上均匀设置有若干个出气孔15，出气孔15内通过支架16固定有锥形挡板17，锥形挡板17的尖端朝向出气孔15的出气端。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：

1.一种l-脯氨酰胺制备方法，其特征在于包括以下步骤：使用l-脯氨酸与甲醇反应得到得l-脯氨酸甲酯盐酸盐，将l-脯氨酸甲酯盐酸盐溶于溶剂中，使用氨气对l-脯氨酸甲酯盐酸盐进行氨解，得到l-脯氨酰胺溶液，最后对l-脯氨酰胺溶液进行提纯得到成品l-脯氨酰胺。

2.根据权利要求1所述的l-脯氨酰胺制备方法，其特征在于：使用氨解罐对l-脯氨酸甲酯盐酸盐进行氨解；氨解罐包括罐体(1)，罐体(1)顶部安装有旋转电机(2)，旋转电机(2)的输出端连接有旋转轴(3)，旋转轴(3)位于罐体(1)内，旋转轴(3)上固定有若干个搅拌板(4)，罐体(1)的内侧壁上安装有若干个氨气喷射口(5)，搅拌板(5)内设置有空腔(6)，空腔(6)的开口位于搅拌板(5)朝向罐体(1)内侧壁的一端，搅拌板(5)的背液面上设置有与空腔(6)连通的通孔(7)，罐体(1)的底部安装有超声波发生器(8)。

3.根据权利要求2所述的l-脯氨酰胺制备方法，其特征在于：所述空腔(6)内交错设置有若干个弹性薄片(9)。

4.根据权利要求3所述的l-脯氨酰胺制备方法，其特征在于：所述搅拌板(4)底部设置有凹陷部(10)，凹陷部(10)的迎液面一侧设置有导流槽(11)，凹陷部(10)的背液面一侧设置有与通孔(7)连通的导流孔(12)。

5.根据权利要求2所述的l-脯氨酰胺制备方法，其特征在于：所述氨气喷射口(5)的内径由内至外逐渐变大，氨气喷射口(5)内安装有导流叶轮(13)。

6.根据权利要求5所述的l-脯氨酰胺制备方法，其特征在于：所述氨气喷射口(5)的外侧安装有导气板(14)，导气板(14)上均匀设置有若干个出气孔(15)，出气孔(15)内通过支架(16)固定有锥形挡板(17)，锥形挡板(17)的尖端朝向出气孔(15)的出气端。

技术总结
本发明公开了一种L‑脯氨酰胺制备方法，包括以下步骤：使用L‑脯氨酸与甲醇反应得到得L‑脯氨酸甲酯盐酸盐，将L‑脯氨酸甲酯盐酸盐溶于溶剂中，使用氨气对L‑脯氨酸甲酯盐酸盐进行氨解，得到L‑脯氨酰胺溶液，最后对L‑脯氨酰胺溶液进行提纯得到成品L‑脯氨酰胺。本发明能够改进现有技术的不足，提高了L‑脯氨酰胺过程中氨解反应的效率。

技术研发人员：刘万里;程晓峰;闫栋
受保护的技术使用者：天津民祥生物医药股份有限公司
技术研发日：2021.05.21
技术公布日：2021.08.06