一种六溴的回流装置的制作方法

1.本实用新型涉及化工生产设备技术领域，尤其涉及一种六溴的回流装置。


背景技术：

2.六溴又名2，4
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二硝基
‑6‑
溴苯胺。其性状一般为黄色粉状固体，是一种重要的合成偶氮染料的中间体，可以用来生产分散蓝79：1、分散紫93：1等偶氮染料。
3.六溴一般由以下方法合成：将工业水加入反应釜后开启搅拌，投入2，4
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二硝基苯胺，缓慢滴加硫酸,温度升至一定温度后，滴加溴素。将上述物料升温到70℃左右，保温至反应釜内颜色变浅。温度控制在75
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80℃，用3
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4小时滴加氯酸钠。滴完后，升温至80
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85℃保温2小时，整个保温过程反应釜内是红色或浅红色。保温完毕后吸入焦亚硫酸钠（若干）除溴，打料离心，得到产品。
4.正是基于上述考虑，本实用新型设计了一种六溴的回流装置。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种六溴的回流装置，冷冻盘管上冷却的液态溴通过盘管的路径缓慢的滴入底部管道保障安全的生产，通过三级的冷凝设计能将气态溴转化成液态溴的转化率接近100%。
6.为了实现本实用新型的目的,本实用新型采用的技术方案为：
7.本实用新型公开了一种六溴的回流装置，包括反应釜、设置于所述反应釜顶部中间的吸料阀、投料阀、真空管阀、排空管和工业水阀，其底部设有底阀，其上方右侧设有与其内腔连通的氯酸钠计量罐、溴素计量罐和硫酸计量罐，其上方左侧设有与其内腔连通的回流装置，所述回流装置包括一级冷凝器，所述一级冷凝器顶部的进气口通过管道与所述反应釜顶部的进阀相连，其底部的出液口与所述反应釜顶部的回流口。
8.所述一级冷凝器包括管体、冷冻盘管、冷凝液进口和冷凝液出口，所述冷冻盘管沿着所述管体的轴向设置，所述冷冻盘管的一端穿过所述管体的顶端与所述进阀相连，另一端穿过所述管体的底端通过回流管与所述回流口相连，所述冷凝液进口设置于所述管体的一侧壁下方，所述冷凝液出口设置于所述管体的另一侧壁上方。
9.所述冷冻盘管的两端分别通过密封管与所述一级冷凝器的顶部、底部连通。
10.所述回流装置还包括与所述一级冷凝器相同的二级冷凝器和三级冷凝器，所述二级冷凝器、三级冷凝器的顶部和底部分别通过管道与所述回流管的侧壁相连。
11.所述氯酸钠计量罐、溴素计量罐和硫酸计量罐为外壁上设有刻度线的透明罐体，所述氯酸钠计量罐、溴素计量罐和硫酸计量罐的顶部分别设有氯酸钠进料阀、溴素进料阀和硫酸进料阀，三者底部分别通过氯酸钠底阀、溴素底阀和硫酸底阀与所述反应釜连通。
12.所述反应釜的内腔底部通过底阀与离心机相连。
13.本实用新型的有益效果在于：
14.1.本实用新型冷凝器内通入冷冻盐水能有效的将气化的溴素得到有效的液化。冷
冻盘管上冷却的液态溴通过盘管的路径缓慢的滴入底部管道保障安全的生产。通过三级的冷凝设计能将气态溴转化成液态溴的转化率接近100%。该装置材质透明能观察溴素的运行情况。
附图说明
15.图1为本实用新型的结构示意图；
16.图2为本实用新型中一级冷凝器的结构示意图。
具体实施方式
17.下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明：
18.参见图1
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图2。
19.本实用新型公开了一种六溴的回流装置，包括反应釜100、设置于所述反应釜100顶部中间的吸料阀7、投料阀8、真空管阀9、排空管10和工业水阀11，其底部设有底阀13，其上方右侧设有与其内腔连通的氯酸钠计量罐110、溴素计量罐120和硫酸计量罐130，其上方左侧设有与其内腔连通的回流装置，所述回流装置包括一级冷凝器140，所述一级冷凝器140顶部的进气口通过管道与所述反应釜100顶部的进阀12相连，其底部的出液口与所述反应釜100顶部的回流口14，一级冷凝器140上冷却的液态溴通过冷冻盘管1402的路径缓慢的滴入底部回流管保障安全的生产。
20.所述一级冷凝器140包括管体1401、冷冻盘管1402、冷凝液进口1403和冷凝液出口1404，所述冷冻盘管1402沿着所述管体1401的轴向设置，所述冷冻盘管1402的一端穿过所述管体1401的顶端与所述进阀12相连，另一端穿过所述管体1401的底端通过回流管与所述回流口14相连，所述冷凝液进口1403设置于所述管体1401的一侧壁下方，所述冷凝液出口1404设置于所述管体1401的另一侧壁上方。
21.所述冷冻盘管1402的两端分别通过密封管1405与所述一级冷凝器140的顶部、底部连通，通过设置密封管1405确保冷冻盐水通过冷凝液进口1403进入管体1401内时，不会进入冷冻盘管1402内，使得设备正常冷凝。
22.所述回流装置还包括与所述一级冷凝器140相同的二级冷凝器141和三级冷凝器142，所述二级冷凝器141、三级冷凝器142的顶部和底部分别通过管道与所述回流管的侧壁相连，通过三级的冷凝设计能将气态溴转化成液态溴的转化率接近100%。该装置材质透明能观察溴素的运行情况。
23.所述氯酸钠计量罐110、溴素计量罐120和硫酸计量罐130为外壁上设有刻度线的透明罐体，所述氯酸钠计量罐110、溴素计量罐120和硫酸计量罐130的顶部分别设有氯酸钠进料阀1、溴素进料阀2和硫酸进料阀3，三者底部分别通过氯酸钠底阀4、溴素底阀5和硫酸底阀6与所述反应釜100连通，便于控制氯酸钠、溴素和硫酸的滴入量和流速。
24.所述反应釜100的内腔底部通过底阀13与离心机相连。
25.工作过程：
26.打开工业水阀11加入工业水进反应釜100，加完关闭，打开搅拌，打开投料阀8投入2，4
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二硝基苯胺，投完关闭。打开硫酸进料阀3将硫酸计量好后关闭硫酸进料阀3，打开硫酸底阀6缓慢滴加硫酸。加完硫酸（加完硫酸温度在60℃左右）关闭硫酸底阀6。打开真空管阀9
抽负压0.06mpa，关闭真空管阀9；打开溴素进料阀2将溴素计量后关闭溴素进料阀2，打开溴素底阀5滴加溴素，加完后关闭溴素底阀5。打开进阀12，开启回流装置的冷冻盐水，开始升温至60
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70℃保温至反应釜100内颜色变浅。打开氯酸钠进料阀1打入配好的氯酸钠溶液后关闭氯酸钠进料阀1，打开氯酸钠底阀4缓慢滴加氯酸钠溶液用时3
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4小时。（滴加氯酸钠温度保持在75
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80℃）滴完后关闭氯酸钠底阀4，升温到80
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85℃保温2小时整个保温过程反应釜内是红色或浅红色。保温完毕后打开真空管9，打开吸料管7，吸入焦亚硫酸钠溶液将反应釜内红色除去后关闭吸料阀7，关闭真空管9。打开底阀13，泵入离心机离心。
27.以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等同变换或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。


技术特征：
1.一种六溴的回流装置，其特征在于：包括反应釜（100）、设置于所述反应釜（100）顶部中间的吸料阀（7）、投料阀（8）、真空管阀（9）、排空管（10）和工业水阀（11），其底部设有底阀（13），其上方右侧设有与其内腔连通的氯酸钠计量罐（110）、溴素计量罐（120）和硫酸计量罐（130），其上方左侧设有与其内腔连通的回流装置，所述回流装置包括一级冷凝器（140），所述一级冷凝器（140）顶部的进气口通过管道与所述反应釜（100）顶部的进阀（12）相连，其底部的出液口与所述反应釜（100）顶部的回流口（14）。2.根据权利要求1所述的一种六溴的回流装置，其特征在于：所述一级冷凝器（140）包括管体（1401）、冷冻盘管（1402）、冷凝液进口（1403）和冷凝液出口（1404），所述冷冻盘管（1402）沿着所述管体（1401）的轴向设置，所述冷冻盘管（1402）的一端穿过所述管体（1401）的顶端与所述进阀（12）相连，另一端穿过所述管体（1401）的底端通过回流管与所述回流口（14）相连，所述冷凝液进口（1403）设置于所述管体（1401）的一侧壁下方，所述冷凝液出口（1404）设置于所述管体（1401）的另一侧壁上方。3.根据权利要求2所述的一种六溴的回流装置，其特征在于：所述冷冻盘管（1402）的两端分别通过密封管（1405）与所述一级冷凝器（140）的顶部、底部连通。4.根据权利要求3所述的一种六溴的回流装置，其特征在于：所述回流装置还包括与所述一级冷凝器（140）相同的二级冷凝器（141）和三级冷凝器（142），所述二级冷凝器（141）、三级冷凝器（142）的顶部和底部分别通过管道与所述回流管的侧壁相连。5.根据权利要求1所述的一种六溴的回流装置，其特征在于：所述氯酸钠计量罐（110）、溴素计量罐（120）和硫酸计量罐（130）为外壁上设有刻度线的透明罐体，所述氯酸钠计量罐（110）、溴素计量罐（120）和硫酸计量罐（130）的顶部分别设有氯酸钠进料阀（1）、溴素进料阀（2）和硫酸进料阀（3），三者底部分别通过氯酸钠底阀（4）、溴素底阀（5）和硫酸底阀（6）与所述反应釜（100）连通。6.根据权利要求1所述的一种六溴的回流装置，其特征在于：所述反应釜（100）的内腔底部通过底阀（13）与离心机相连。

技术总结
本实用新型涉及化工生产设备技术领域，尤其涉及一种六溴的回流装置，包括反应釜、设置于所述反应釜顶部中间的吸料阀、投料阀、真空管阀、排空管和工业水阀，其底部设有底阀，其上方右侧设有与其内腔连通的氯酸钠计量罐、溴素计量罐和硫酸计量罐，其上方左侧设有与其内腔连通的回流装置，所述回流装置包括一级冷凝器，所述一级冷凝器顶部的进气口通过管道与所述反应釜顶部的进阀相连，其底部的出液口与所述反应釜顶部的回流口。本实用新型冷冻盘管上冷却的液态溴通过盘管的路径缓慢的滴入底部管道保障安全的生产，通过三级的冷凝设计能将气态溴转化成液态溴的转化率接近100%。气态溴转化成液态溴的转化率接近100%。气态溴转化成液态溴的转化率接近100%。


技术研发人员：叶世森 张少波 高卫斌 阴海宁
受保护的技术使用者：九江富达实业有限公司
技术研发日：2021.01.07
技术公布日：2021/10/8