一种聚氯乙烯无汞催化剂及其制备方法与流程

1.本发明属于化工产品技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯无汞催化剂及其制备方法。


背景技术：

2.聚氯乙烯（polyvinyl chloride)，英文简称pvc，聚氯乙烯根据氯乙烯单体的获得方法来区分可分为电石法、乙烯法。由于其防火耐热作用，聚氯乙烯被广泛用于各行各业各式各样产品：电线外皮、光纤外皮、鞋、手袋、袋、饰物、招牌与广告牌、建筑装潢用品、家俱、挂饰、滚轮、喉管、玩具、门帘、卷门、辅助医疗用品、手套、某些食物的保鲜纸、某些时装等。
3.现有技术中常用的聚氯乙烯的制备方法是电石法：在电石法聚氯乙烯生产过程中，采用乙炔和氯化氢为原料，氯化汞和活性炭为催化剂，进行催化反应来合成氯乙烯单体，化学反应式为：c2h2+2hcl==chcl
2-ch3，然后氯乙烯单体聚合形成聚氯乙烯。随着催化反应的进行，活性炭中容易升华的氯化汞含量降低至4%以下，同时活性炭孔隙中因吸附了过量的原料氯化氢气体和产物氯乙烯，催化剂逐渐失活。在生产过程中容易造成含汞废水，污染环境。
4.为了解决上述问题，中国专利申请cn202110654559.6公开了一种用于聚氯乙烯无汞化合成的催化剂的制备方法，并具体公开了以下技术方案，第一步、过渡金属盐加入溶剂中制备成均匀混合溶液；第二步、混合溶液中选择性加入含氮物质，氮掺杂提供优良催化活性位点，提升催化活性和反应效率；第三步、聚丙烯腈(pan)中空纤维浸渍到过渡金属混合溶液中，吸附过渡金属及含氮物质，且pan自身也提供氮掺杂催化活性位点；第四步、吸附过渡金属的pan中空纤维稳定化处理；第五步、吸附过渡金属的pan中空纤维碳化处理。第一步中所述过渡金属盐包括铜(cu)、铁(fe)、钴(co)和镍(ni)等的氯化物和硝酸化物。第一步中所述溶剂为dmf或dmso等。第二步中所述含氮物质为尿素或三聚氰胺等，该催化剂在制备过程中生产工艺复杂，不利于连续化工业生产。


技术实现要素：

5.为解决上述问题，本发明公开了一种聚氯乙烯无汞催化剂及其制备方法，生产方法简单，生产的催化剂活性好，并且环境友好。
6.为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种聚氯乙烯无汞催化剂，包括载体以及负载在所述载体上的活性金属，所述载体采用碳化物、沸石、氧化镁、氧化钛中的一种；所述活性金属采用钒、铬、猛、钼、镍、铜中的一种，所述负载在载体上的活性金属与所述载体的质量比为3-10:100。
7.进一步地，所述碳化物包括活性炭或者碳纳米管。
8.一种聚氯乙烯无汞催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）选取活性金属，载体按比例混合后制备成粒度小于600目的微粒，充分搅拌使得载体与活性金属充分接触；
（2）对步骤（1）的产物加水造粒，造粒粒度为30-60目；（3）对所得颗粒进行一次高温焙烧，然后迅速冷却到室温；（4）对高温焙烧后的产物进行进行二次焙烧，冷却到室温即可。
9.进一步地，步骤（1）中所述搅拌采用气流搅拌机。
10.进一步地，步骤（3）中所述高温焙烧温度为960-1250℃。
11.进一步地，步骤（4）中所述二次焙烧的温度为550-620℃。
12.本发明的有益效果为：本发明的生产方法简单，生产的催化剂经过试验证明能够有效加快反应速度，活性好，并且环境友好，不含有毒物质，后续三废处理成本低。
附图说明
13.图1为本发明的催化剂催化效果对比图。
具体实施方式
14.下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
15.实施例1：聚氯乙烯无汞催化剂，包括载体以及负载在所述载体上的活性金属，所述载体采用碳化物包括活性炭或者碳纳米管；所述活性金属采用钒，所述负载在载体上的活性金属与所述载体的质量比为3-10:100。
16.一种聚氯乙烯无汞催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）选取活性金属，载体按比例混合后制备成粒度小于600目的微粒，充分搅拌使得载体与活性金属充分接触；（2）对步骤（1）的产物加水造粒，造粒粒度为30-60目；；（3）对所得颗粒进行一次高温焙烧，然后迅速冷却到室温；（4）对高温焙烧后的产物进行进行二次焙烧，冷却到室温即可。
17.进一步地，步骤（1）中所述搅拌采用气流搅拌机。
18.进一步地，步骤（3）中所述高温焙烧温度为960-1250℃。
19.进一步地，步骤（4）中所述二次焙烧的温度为550-620℃。
20.实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于，所述载体采用碳化物、沸石、氧化镁、氧化钛、氧化镁中的一种；所述活性金属采用钒、铬、猛、钼、镍、铜中的一种。
21.实施例3：本实施例与实施例1的不同之处在于，所述载体采用沸石；所述活性金属采用铬。
22.实施例4：本实施例与实施例1的不同之处在于，所述载体采用氧化镁；所述活性金属采用猛。
23.实施例5：本实施例与实施例1的不同之处在于，所述载体采用氧化钛；所述活性金属采用
钼。
24.实施例6：本实施例与实施例1的不同之处在于，所述载体采用氧化镁；所述活性金属采用镍。
25.如图1所示，在一组试验中，将氯化氢加入乙炔进行反应，控制反应物和温度等条件保持一致，反应方程式为：c2h2+2hcl==chcl
2-ch3，图中分别展示了不加催化剂，加催化剂氧化汞和活性炭以及加入本发明的催化剂，测量反应生成的氯乙烯如图所示，从图1可以看出，不加催化剂反应速率明显慢，而本发明的催化剂的反应速率与氧化汞和活性炭无显著差异，说明本发明的催化效果明显，且环境友好。
26.需要说明的是，以上内容仅仅说明了本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均落入本发明权利要求书的保护范围之内。


技术特征：
1.一种聚氯乙烯无汞催化剂，包括载体以及负载在所述载体上的活性金属，其特征在于，所述载体采用碳化物、沸石、氧化镁、氧化钛中的一种；所述活性金属采用钒、铬、猛、钼、镍、铜中的一种，所述负载在载体上的活性金属与所述载体的质量比为3-10:100。2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯无汞催化剂，其特征在于，所述碳化物包括活性炭或者碳纳米管。3.一种聚氯乙烯无汞催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：（1）选取活性金属，载体按比例混合后制备成粒度小于600目的微粒，充分搅拌使得载体与活性金属充分接触；（2）对步骤（1）的产物加水造粒，造粒粒度为30-60目；；（3）对所得颗粒进行一次高温焙烧，然后迅速冷却到室温；（4）对高温焙烧后的产物进行进行二次焙烧，冷却到室温即可。4.根据权利要求3所述的一种聚氯乙烯无汞催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述搅拌采用气流搅拌机。5.根据权利要求3所述的一种聚氯乙烯无汞催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述高温焙烧温度为960-1250℃。6.根据权利要求3所述的一种聚氯乙烯无汞催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述二次焙烧的温度为550-620℃。

技术总结
本发明公开一种聚氯乙烯无汞催化剂及其制备方法，本发明的聚氯乙烯无汞催化剂，包括载体以及负载在所述载体上的活性金属，所述载体采用碳化物、沸石、氧化镁、氧化钛中的一种；所述活性金属采用钒、铬、猛、钼、镍、铜中的一种，所述负载在载体上的活性金属与所述载体的质量比为3-10:100。本发明生产方法简单，生产的催化剂活性好，并且环境友好。并且环境友好。并且环境友好。


技术研发人员：李毅 牛友德 任备战 张敏 黄贤娇
受保护的技术使用者：安徽华塑股份有限公司
技术研发日：2022.06.01
技术公布日：2022/8/30