一种超疏水亲油气凝胶及制备方法与流程

1.本发明属于气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种超疏水亲油气凝胶及制备方法。


背景技术：

2.气凝胶材料是最轻的固体材料，有固体烟的称号，也是性能最好隔热保温材料。气凝胶材料一般是指二氧化硅气凝胶，是由纳米二氧化硅构成的网络结构。
3.气凝胶的制备工艺是先得到二氧化硅湿凝胶也就是水凝胶，然后再经过干燥得到气凝胶，为了避免干燥时，液体表面张力对孔隙结构的破坏，需要采用特殊的干燥工艺，高质量的气凝胶需要超临界的干燥工艺。气凝胶的工艺中通常还需要老化和冗长的溶剂交换。
4.气凝胶制备工艺中疏水改性现有技术是加入有机硅，但是仍然很难得到超疏水的气凝胶。对于未经疏水改性的sio2气凝胶，其表面平均每1nm2含有4～6个可水解的硅醇基团，呈现强亲水性，限制了它在潮湿环境中的应用。为了提高sio2气凝胶的性能，通常采用表面后处理法和原位聚合法实现疏水改性。表面后处理法是目前使用最多的方法，再经过多次溶剂置换后，将湿凝胶浸泡于含改性剂的溶液中。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种制备超疏水亲油气凝胶的方法，即一步法制备超疏水亲油气凝胶的方法，以解决上述背景技术中提出现有技术制备气凝胶过程复杂冗长，且很难得到超疏水气凝胶。
6.为实现上述目的，本发明是将液态有机硅浸入耐热多孔体的孔隙中，然后将多孔体由室温直接置于一个高温马弗炉或其他有氧加热装置中，由于低热导率、高温、小孔径的综合作用，靠近多孔体表面的微通道里面有机硅先受热气化，然后在微通道内压力和温度综合作用下热解，溢出多孔体的气体进入马弗炉中被氧化成超疏水亲油的纳米二氧化硅，纳米二氧化硅聚合得到气凝胶。由于多孔体的热导率这个过程由表及里持续进行。
7.本发明提供的具体技术方案如下：一种一步法制备超疏水亲油气凝胶的方法，将耐火多孔体浸泡在液态有机硅中,浸泡时间为6-12h，浸泡完后移至马弗炉或其它有氧加热装置中，马弗炉已经预先升温至400～800℃。保温1h,在马弗炉的内壁、底部和顶部收集得到的超疏水亲油气凝胶。上述耐火多孔体可以是多孔金属，多孔陶瓷或多孔玻璃。为了便于有机硅受热外溢，多孔体孔隙结构为开孔结构，孔径大小为10纳米～20微米，孔径太小，溢出阻力较大，孔径太大，不能实现缓慢溢出得不到气凝胶。该方法制得的疏水亲油气凝胶是由直径10～80nm，无定形纳米二氧化硅组成多孔网络体。
8.所述多孔体的的孔隙率为70～90％，孔隙率太小，每次得到的气凝胶相对较少，孔隙率太大，多孔体易碎。
9.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备工艺流程简单，不需要溶胶、
凝胶、溶剂交换、老化、表面改性、干燥等复杂冗长的工艺流程。本发明可以解决实际问题，具有很好的实际应用价值。
附图说明
10.图1为本发明实施例1所使用多孔陶瓷扫描电镜图；
11.图2本发明实施例1超疏水亲油气凝胶的扫描电镜图；
12.图3本发明实施例1超疏水亲油气凝胶的能谱图；
13.图4本发明实施例1超疏水亲油气凝胶的x射线衍射图(xrd)。
具体实施方式
14.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，仍然属于本发明型保护的范围。
15.实施例1
16.一种一步法制备超疏水亲油气凝胶的方法，将孔径为0.8微米，孔隙率90％，多孔陶瓷，浸泡在液态有机硅中12h,浸泡完后移至马弗炉中，马弗炉已经预先升温至800℃。保温1h,在马弗炉的内壁、底部和顶部收集得到的超疏水亲油的气凝胶。气凝胶由纳米二氧化硅组成，粒径为10～80nm(如附图2和3)。晶型为非晶无定形(如附图4)。
17.实施例2
18.一种一步法制备超疏水亲油气凝胶的方法，将孔径为20微米，孔隙率70％，多孔金属，浸泡在液态有机硅中12h,浸泡完后移至马弗炉中，马弗炉已经预先升温至400℃。保温1h,在马弗炉的内壁、底部和顶部收集得到的超疏水亲油的气凝胶。气凝胶由纳米二氧化硅组成，粒径为10～80nm，晶型为非晶无定形。
19.实施例3
20.一种一步法制备超疏水亲油气凝胶的方法，将孔径为10纳米，孔隙率75％，多孔玻璃，浸泡在液态有机硅中12h,浸泡完后移至马弗炉中，马弗炉已经预先升温至500℃。保温1h,在马弗炉的内壁、底部和顶部收集得到的超疏水亲油的气凝胶。气凝胶由纳米二氧化硅组成，粒径为10～80nm，晶型为非晶无定形。
21.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。


技术特征：
1.一种超疏水亲油气凝胶的制备方法，其特征在于包含如下步骤：步骤一：将耐火多孔体浸泡在液态有机硅中,浸泡6-12h；步骤二：将浸泡完后耐火多孔体移至含氧加热装置中，含氧加热装置已经预先升温至400～800℃，保温1h；步骤三：在含氧加热装置的内壁、底部和顶部收集即可得到超疏水亲油气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备超疏水亲油气凝胶的方法，其特征在于所述耐火多孔体为多孔金属、多孔陶瓷、多孔玻璃之中的一种。3.根据权利要求1所述的制备超疏水亲油气凝胶的方法，其特征在于所述耐火多孔体的孔隙结构为开孔。4.根据权利要求1所述的制备超疏水亲油气凝胶的方法，其特征在于所述耐火多孔体的孔径大小为10纳米～20微米。5.根据权利要求1所述的制备超疏水亲油气凝胶的方法，其特征在于所述含氧加热装置为马弗炉。6.根据权利要求1-5所述的任一制备方法制得的超疏水亲油气凝胶，其特征在于所述疏水亲油气凝胶直径为10～80nm，结构为无定形纳米二氧化硅组成多孔网络体。

技术总结
本发明公布了一种超疏水亲油气凝胶及制备方法，通过将液态有机硅预先浸渍在耐热多孔体中，然后放进400～800℃的马弗炉中，多孔体孔隙中的有机硅受热从微孔道中缓慢挥发出来被热解后，再经聚合得到超疏水亲油气凝胶。本发明和现有气凝胶制备工艺相比，不需要经过溶胶、凝胶、老化、表面改性等复杂工艺，大大简化了工艺流程。了工艺流程。了工艺流程。


技术研发人员：董雷 吴静怡
受保护的技术使用者：苏州北美国际高级中学
技术研发日：2022.08.02
技术公布日：2022/10/13