一种尾气处理和甲醇回收的装置及方法与流程

本发明涉及精细化工，具体为一种尾气处理和甲醇回收的装置及方法。

背景技术：

1、碳酸二甲酯（碳酸二甲酯）是一种重要的、无毒、环境友好的绿色化工产品，被誉为21世纪有机合成的“新基石”，碳酸二甲酯是绿色合成有机碳酸酯及聚酯的重要原料，可用作提高汽油辛烷值的添加剂，同时被大量用于锂离子电池的电解液配制。

2、碳酸二甲酯的工业化合成方法主要包括光气法、酯交换法、甲醇氧化羰基化法和尿素醇解法，众所周知光气有剧毒，由于环保的原因光气法已经逐步被其他方法取代； 酯交换法的设备投资高、产品收率低； 而以甲醇、o2、co等为主要原料的甲醇氧化羰基化法制备碳酸二甲酯，由于原料廉价易得、有较好的经济价值、符合清洁生产和绿色化工的要求而备受关注，但该工艺会有甲缩醛、甲酸甲酯、氯甲烷等少量的副产物，如处理不当将会严重影响主产品碳酸二甲酯的品质，目前的处理工艺包括醇洗塔、碱洗塔和甲醇回收塔三套装置，不仅投资大，而且能耗高，因此，本领域技术人员提出了一种尾气处理和甲醇回收的装置及方法。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种尾气处理和甲醇回收的装置及方法，解决了现有羰基化法合成碳酸二甲酯处理设备投资大、能耗高的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种尾气处理和甲醇回收的装置，包括混合处理塔，所述混合处理塔的底部分别设置有气相物料入口和液相物料入口，所述气相物料入口上设置有止回阀，所述混合处理塔的顶端依次连接有冷凝器、回流罐和回流泵，所述回流泵的出料口通过管道与混合处理塔的入料口连通，所述混合处理塔的塔釜依次连接有塔釜泵和再沸器。

3、优选的，所述混合处理塔包括3-8段填料，所述混合处理塔中第1-3段填料为精馏段，所述混合处理塔中第2-8段填料为反应段。

4、优选的，所述回流泵的出液口上设置有可调回流量的三叉分液管，所述再沸器的出口物料与混合处理塔第3-8段填料的上部连通。

5、优选的，所述塔釜泵的出液口上设置有可调节循环量和出料量的三叉分液管，所述混合处理塔、冷凝器、回流罐、回流泵、再沸器和塔釜泵的物料入口上均设置有物料分布器。

6、一种尾气处理和甲醇回收的方法，包括以下处理步骤：

7、s1：将羰基化法工艺的各路尾气和稀硝酸分别经气相物料入口和液相物料入口输送至混合处理塔，同时将碱液从碱液的物料入口输送至混合处理塔；

8、s2：在混合处理塔中，氯甲烷、甲缩醛、甲酸甲酯、碳酸二甲酯与氢氧化钠在反应段和塔釜中生成相应的甲酸钠、碳酸钠和氯化钠，经塔釜泵后，部分循环至混合处理塔中，部分输送至后续的废盐处理系统；

9、s3：在混合处理塔中，甲醇在精馏段脱水提纯后，经冷凝器降温，得到纯度为99.7%～99.9%的甲醇，其中水含量为0.05%～0.25%，冷凝后的不凝气输送至尾气焚烧系统。

10、优选的，所述s1步骤中各路尾气中氯甲烷的质量浓度为1ppm～100ppm，甲缩醛的质量浓度为0.1%～5%，甲酸甲酯的质量浓度为0.1%～5%，碳酸二甲酯的质量浓度为0.1%～1.5%，甲醇的质量浓度为0.1%～5%，其他组分为氮气。

11、优选的，所述s1步骤中稀硝酸来自硝酸还原反应器，所述稀硝酸的质量浓度为0.1%～1.5%，甲醇的质量浓度为5%～20%，所述碱液为质量浓度为10%～30%的氢氧化钠溶液。

12、优选的，所述s2步骤中塔釜温度为80℃～120℃，塔顶压力为0.1mpa～0.5mpa，所述冷凝后甲醇的温度为15℃～40℃，压力为0.1mpa～0.5mpa，所述塔釜泵的循环量和出料量之比为1～5:1，甲醇回流比为0.8～2:1。

13、有益效果：

14、1、本发明设备结构简单，且操作方便，并且可同时实现尾气处理、硝酸还原反应装置的废液处理和甲醇的回收利用，整体设备的投资低，且利用率高；

15、2、本发明工艺简单、且能耗低，能够有效降低产品的三废处理成本。

技术特征：

1.一种尾气处理和甲醇回收的装置，包括混合处理塔（1），其特征在于：所述混合处理塔（1）的底部分别设置有气相物料入口和液相物料入口，所述气相物料入口上设置有止回阀，所述混合处理塔（1）的顶端依次连接有冷凝器（2）、回流罐（3）和回流泵（4），所述回流泵（4）的出料口通过管道与混合处理塔（1）的入料口连通，所述混合处理塔（1）的塔釜依次连接有塔釜泵（6）和再沸器（5）。

2.根据权利要求1所述的一种尾气处理和甲醇回收的装置，其特征在于：所述混合处理塔（1）包括3-8段填料，所述混合处理塔（1）中第1-3段填料为精馏段，所述混合处理塔（1）中第2-8段填料为反应段。

3.根据权利要求1所述的一种尾气处理和甲醇回收的装置，其特征在于：所述回流泵（4）的出液口上设置有可调回流量的三叉分液管，所述再沸器（5）的出口物料与混合处理塔（1）第3-8段填料的上部连通。

4.根据权利要求1所述的一种尾气处理和甲醇回收的装置，其特征在于：所述塔釜泵（6）的出液口上设置有可调节循环量和出料量的三叉分液管，所述混合处理塔（1）、冷凝器（2）、回流罐（3）、回流泵（4）、再沸器（5）和塔釜泵（6）的物料入口上均设置有物料分布器。

5.一种尾气处理和甲醇回收的方法，使用如权利要求1-4中任一项所述的一种尾气处理和甲醇回收的装置，其特征在于，包括以下处理步骤：

6.根据权利要求5所述的一种尾气处理和甲醇回收的方法，其特征在于：所述s1步骤中各路尾气中氯甲烷的质量浓度为1ppm～100ppm，甲缩醛的质量浓度为0.1%～5%，甲酸甲酯的质量浓度为0.1%～5%，碳酸二甲酯的质量浓度为0.1%～1.5%，甲醇的质量浓度为0.1%～5%，其他组分为氮气。

7.根据权利要求5所述的一种尾气处理和甲醇回收的方法，其特征在于：所述s1步骤中稀硝酸来自硝酸还原反应器，所述稀硝酸的质量浓度为0.1%～1.5%，甲醇的质量浓度为5%～20%，所述碱液为质量浓度为10%～30%的氢氧化钠溶液。

8.根据权利要求5所述的一种尾气处理和甲醇回收的方法，其特征在于：所述s2步骤中塔釜温度为80℃～120℃，塔顶压力为0.1mpa～0.5mpa，所述冷凝后甲醇的温度为15℃～40℃，压力为0.1mpa～0.5mpa，所述塔釜泵（6）的循环量和出料量之比为1～5:1，甲醇回流比为0.8～2:1。

技术总结
本发明提供一种尾气处理和甲醇回收的装置及方法，涉及精细化工技术领域。该尾气处理及甲醇回收的装置，包括混合处理塔，所述混合处理塔的底部分别设置有气相物料入口和液相物料入口，所述气相物料入口上设置有止回阀，所述混合处理塔的顶端依次连接有冷凝器、回流罐和回流泵，所述回流泵的出料口通过管道与混合处理塔的入料口连通，所述混合处理塔的塔釜依次连接有塔釜泵和再沸器，所述混合处理塔包括3‑8段填料，所述混合处理塔中第1‑3段填料为精馏段，所述混合处理塔中第2‑8段填料为反应段。本设备结构简单，且操作方便，并且可同时实现尾气处理、硝酸还原反应装置的废液处理和甲醇的回收利用，整体设备的投资低，且利用率高。

技术研发人员：曹德龙,滕文彬,王红,张生安,刘文祥,沈德建
受保护的技术使用者：山东海科新源材料科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12