一种实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的萃取头及一体化固相微萃取方法和应用

本发明属于固相微萃取领域，具体涉及到一种实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的萃取头及一体化固相微萃取方法和应用。

背景技术：

1、固相微萃取技术是一种简单、快速、无溶剂、灵敏度高的样品前处理技术，且需要的样品体积小，已被用作简单有效的香气成分分析手段。目前，固相微萃取技术主要分为顶空-固相微萃取和直接浸入-固相微萃取两种方式。其中，顶空-固相微萃取是从样品上方的气体中提取挥发性化合物，而直接浸入-固相微萃取是通过将萃取纤维直接浸入液体样品中提取半挥发性或非挥发性分析物。这两种方式对样品中挥发性和半挥发性化合物的固相微萃取存在萃取歧视问题。为解决上述问题，现有方法采用直接浸入和顶空固相微萃取相结合的方法，该方法虽然能够对样品中挥发性和半挥发性化合物进行萃取，但两步萃取不仅操作复杂，耗时耗力，同时，由于涂层的吸附量是固定的，因而会导致一阶段萃取后涂层对于第二阶段萃取物的吸附量急剧下降，即两步萃取法属于竞争性萃取，萃取效率较低。因此，开发一种对样品中挥发性和非/半挥发性化合物萃取歧视效应小的高效萃取技术显得尤为必要。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的萃取头及一体化固相微萃取方法和应用。

2、本发明的目的之一是提供一种实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的萃取头，所述萃取头纤维外涂层为两段式，上、下段涂层之间具有一段无涂层区域。

3、作为本发明实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的萃取头的一种优选方案，其中：两段涂层总长度≤2cm，每段涂层长0.1-1.8cm，厚5-200μm。

4、作为本发明实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的萃取头的一种优选方案，其中：无涂层区域长0.1-0.5cm。

5、作为本发明实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的萃取头的一种优选方案，其中：涂层选自现有固相微萃取涂层。

6、本发明的目的之二是提供一种实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的一体化固相微萃取方法，所述一体化固相微萃取方法包括以下步骤：

7、s1：称取待测样品，定容，放入顶空样品瓶中；

8、s2：将萃取头纤维插入顶空样品瓶，上段涂层保留在液面以上，下段涂层浸入待测样品中，进行一体化萃取。

9、作为本发明实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的一体化固相微萃取方法的一种优选方案，其中：s1中待测样品为固体、半固体或液体。

10、作为本发明实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的一体化固相微萃取方法的一种优选方案，其中：s1中待测样品的定容体积与顶空样品瓶的体积比为1：(1.2～5)。

11、作为本发明实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的一体化固相微萃取方法的一种优选方案，其中：s2中萃取条件：温度为40-60℃，搅拌速度为100-1000rpm，时间为10-60min。

12、本发明的目的之三是提供一种上述萃取方法在同步萃取挥发性和半/非挥发性物质中的应用。

13、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

14、1)本发明通过上下两段式萃取，可以实现对样品中挥发性化合物和非/半挥发性化合物的同时萃取，歧视效应低，萃取方法简单、快速、省时。

15、2)本发明上下两段式萃取纤维可以选择不同的涂层，以实现对样品的挥发性和非/半挥发性化合物的全面萃取，且两段同时萃取避免了竞争吸附，适用范围广。

16、3)本发明是两段式萃取，既要保证挥发性化合物萃取的顶空体积，也要保证半挥发性化合物萃取的样品体积。

技术特征：

1.一种实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的萃取头，其特征在于，所述萃取头纤维外涂层为两段式，上、下段涂层之间具有一段无涂层区域。

2.根据权利要求1所述的的萃取头，其特征在于，两段涂层总长度≤2cm，每段涂层长0.1-1.8cm，厚5-200μm。

3.根据权利要求1所述的的萃取头，其特征在于，无涂层区域长0.1-0.5cm。

4.根据权利要求1所述的的萃取头，其特征在于，涂层选自现有固相微萃取涂层。

5.一种实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的一体化固相微萃取方法，其特征在于，所述一体化固相微萃取方法采用权利要求1-4任一项所述的萃取头进行。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，s1中待测样品为固体、半固体或液体。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，s1中待测样品的定容体积与顶空样品瓶的体积比为1：(1.2～5)。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，s2中萃取条件：温度为40-60℃，搅拌速度为100-1000rpm，时间为10-60min。

10.权利要求5-9任一项所述的萃取方法在同步萃取挥发性和半/非挥发性物质中的应用。

技术总结
一种实现挥发性和半/非挥发性物质同步萃取的萃取头及一体化固相微萃取方法和应用。本发明属于固相微萃取领域。本发明的目的是为了解决现有固相微萃取方法对样品中挥发性和半挥发性化合物的固相微萃取存在萃取歧视以及两步萃取操作复杂，耗时耗力，相互竞争的技术问题。本发明的萃取头纤维外涂层为两段式，上、下段涂层之间具有一段无涂层区域。萃取时将萃取头纤维插入顶空样品瓶，上段涂层保留在液面以上，下段涂层浸入待测样品中，进行一体化萃取。本发明通过上下两段式萃取，可以实现对样品中挥发性化合物和非/半挥发性化合物的同时萃取，歧视效应低，萃取方法简单、快速、省时。

技术研发人员：徐献兵,马云娇,杜明,张玲,熊璞,秦磊,董亮,丛宁,轩祎柠,王咏
受保护的技术使用者：大连工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13