一种硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备装置及方法与流程

本发明涉及化工，具体地说，是一种硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备装置及方法。

背景技术：

1、硬脂酸是自然界广泛存在的一种脂肪酸，几乎所有油脂中都有含量不等的硬脂酸，在动物脂肪中的含量较高，如牛油中含量可达24％，植物油中含量较少，茶油为0.8％，棕榈油为6％，但可可脂中的含量则高达34％。工业硬脂酸的生产方法主要有分馏法和压榨法两种。在硬化油中加入分解剂，然后水解得粗脂肪酸，再经水洗、蒸馏、脱色即得成品。同时副产甘油。

2、硬脂酸为白色或微黄色固体，微有脂肪气味，无毒，熔融后变为无色透明液体。易溶于乙醚，溶于酒精、丙酮、氯仿、四氯化碳、苯、二硫化碳等有机溶剂，不溶于水。熔点为70-71℃，以内润滑为主，一般加入量为0.2-0.5份，不易过大，否则易喷霜，系极性基团，与pvc树脂有很好相容性，可以提高熔体内润滑作用。但是硬脂酸分子间又通过氢键结合，使得硬脂酸极性下降，外润滑作用增强，因此既可以把硬脂酸看做是内润滑剂，又可以看做是内滑兼外滑剂。

3、硬脂酸还可以作为原料制备系列硬脂酸衍生物，如硬脂酸酯、硬脂酸盐等等。硬脂酸及硬脂酸衍生物主要作为表面活性剂的基础原料而得到广泛应用，国内主要应用在：橡胶工业作硫化活性剂；塑料工业用作润滑剂、稳定剂；纺织工业和家用洗涤剂中作柔软剂和杀菌剂；精密铸造中作蜡模，在润滑脂工业中作皂基等。

4、硬脂酸及硬脂酸衍生物的应用中，通常根据不同的应用场景，选择硬脂酸及硬脂酸衍生物的不同材料形貌。近年来，随着高端材料领域的应用场景拓展，硬脂酸及硬脂酸衍生物的产品要求越来越小的粒度和更好的颗粒均匀度，这为硬脂酸及硬脂酸衍生物的产品制备提出了越来越高的要求。

5、通常可以采用球磨机或者气流粉碎的方式制备硬脂酸及硬脂酸衍生物的颗粒物，但是由于硬脂酸熔点很低，且极易通过氢键发生结合，颗粒容易粘连成大颗粒，因此无法制备得到硬脂酸及硬脂酸衍生物的超细颗粒物。

6、目前，硬脂酸及硬脂酸衍生物的超细颗粒物的市场需求量正在逐渐增加，但由于工艺技术的瓶颈问题，使得超细颗粒物的生产量远远不能满足市场的需求，且价格昂贵。找到一条能降低生产成本，可操作性强，且又可以工业化生产的工艺迫在眉睫。

技术实现思路

1、本发明正是针对现有技术中存在的各种不足之处，提供了一种硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备装置及方法。

2、本发明为达到上述目的，是通过这样的技术方案来实现的：

3、本发明公开了一种硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备装置，包括反应釜、与反应釜相连的主塔、位于主塔上部和下部的氮气分配器、位于上部氮气分配器上方的压力雾化器，与上部和下部的氮气分配器相连的汽化器、与汽化器另一端相连的液氮罐。

4、作为进一步地改进，本发明所述的反应釜与主塔内的压力雾化器相连，反应釜与压力雾化器之间设置有料泵。

5、作为进一步地改进，本发明所述的主塔的顶部出口连接有布袋除尘器，布袋除尘器的另一端连有引风机。

6、本发明还公开了一种硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备方法，包括以下步骤：

7、在反应釜中，投入硬脂酸及硬脂酸衍生物，加热使其熔融，并不断搅拌；

8、继续搅拌，控温在硬脂酸及硬脂酸衍生物的熔点温度以上10-30℃，同时用料泵将料液送到塔顶，经过压力雾化器喷成雾状液滴；

9、将液氮罐里面的液氮通过汽化器后，得到超低温的氮气，然后将超低温的氮气通过主塔的上部和下部两个氮气分配器导入到主塔中，超低温的氮气旋风切线进风至氮气分配器；

10、硬脂酸及硬脂酸衍生物的雾状液滴，与超低温的氮气冷风接触后迅速凝固，在极短的时间内便冷却成为成品，从主塔底部下料口排出；

11、氮气冷风与液滴群接触后，风温增加，它作为废气由引风机抽出，废气中夹带的微粉布袋除尘器进行回收。

12、作为进一步地改进，本发明所述的硬脂酸及硬脂酸衍生物包括硬脂酸、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸三甘油酯、硬脂酸锌中的任意一种。

13、作为进一步地改进，本发明所述的超低温的氮气通过主塔的上部和下部两个氮气分配器导入到主塔中，采用的分配方式为脉冲式，脉冲给料时间为上部：下部＝1-5s：5-50s。

14、作为进一步地改进，本发明所制备而成的产品颗粒在200-1000目之间调节，产品粒度均匀，成品率大于97％。

15、本发明的有益效果如下：

16、1.本发明采用了熔融喷雾的雾化手段。常见的雾化手段多为采用溶剂溶解后形成的溶液再去喷雾，这样会带入新的杂质，而且溶剂的脱除还需要额外的大量能量。本发明根据硬脂酸及硬脂酸衍生物的物化特性，采用了熔融方式得到液体，再通过压力喷雾得到雾状液滴，同时不需要引入溶剂。

17、2.本发明采用了液氮作为低温源。常见的冷却手段多是采用空调制冷系统制备得到冷空气，然后送入塔中进行液滴的冷却。但是硬脂酸及硬脂酸衍生物都是有机化合物，易燃易爆，空气进入塔中将成为巨大的危险源。本发明采用了液氮作为低温源，液氮进入塔中，不仅带来了超低的温度(远远低于空调制冷系统)，而且氮气气氛在塔内实现了体系的本质安全，没有易燃易爆的风险。

18、3.本发明中，超低温的氮气通过主塔的上部和下部两个氮气分配器导入到主塔中，采用的分配方式为脉冲式。脉冲给料时间为上部：下部＝1-5s：5-50s。这种脉冲式给料方式可以大幅度提高产品颗粒均匀度并显著降低产品的粒度。从上部给入超低温氮气，可以使得压力喷雾得到的雾状液滴由于巨大的温度差快速冷凝固化成为颗粒物，但是这些超细颗粒物具有很高的表面能，在下降过程中容易随着温升发生黏附结合甚至聚并，导致颗粒物的粒度增加。从下部给入超低温氮气，两者形成了逆流接触，可以延长颗粒物停留时间，且压力喷雾得到的雾状液滴在上部分容易发生液体颗粒的合并长大，同样不利于提高产品颗粒均匀度并显著降低产品的粒度。本发明给出的脉冲式给料方式，不仅可以使得压力喷雾得到的雾状液滴由于巨大的温度差快速冷凝固化成为颗粒物，而且上部、下部脉冲给入超低温氮气，塔内形成了复杂的湍流体系，大幅度提高了换热强度，提高颗粒碰撞粉碎力度，从而实现了大幅度提高产品颗粒均匀度并显著降低产品的粒度的发明目的。另外，由于产品颗粒均匀度的提高，产品的成品率也得到了大幅提高。

19、4.本发明中，硬脂酸及硬脂酸衍生物的产品颗粒可以在200-1000目之间调节，产品粒度均匀，成品率大于97％。

技术特征：

1.一种硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备装置，其特征在于，包括反应釜、与反应釜相连的主塔、位于主塔上部和下部的氮气分配器、位于上部氮气分配器上方的压力雾化器，与上部和下部的氮气分配器相连的汽化器、与汽化器另一端相连的液氮罐。

2.根据权利要求1所述的硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备装置，其特征在于，所述的反应釜与主塔内的压力雾化器相连，所述的反应釜与压力雾化器之间设置有料泵。

3.根据权利要求1或2所述的硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备装置，其特征在于，所述的主塔的顶部出口连接有布袋除尘器，所述的布袋除尘器的另一端连有引风机。

4.一种硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备方法，其特征在于，所述的硬脂酸及硬脂酸衍生物包括硬脂酸、硬脂酸单甘油酯、硬脂酸三甘油酯、硬脂酸锌中的任意一种。

6.根据权利要求4或5所述的硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备方法，其特征在于，超低温的氮气通过主塔的上部和下部两个氮气分配器导入到主塔中，采用的分配方式为脉冲式，脉冲给料时间为上部：下部＝1-5s：5-50s。

7.根据权利要求6所述的硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备方法，其特征在于，所制备而成的产品颗粒在200-1000目之间调节，产品粒度均匀，成品率大于97％。

技术总结
本发明公开了一种硬脂酸及硬脂酸衍生物的制备装置及方法，包括反应釜、与反应釜相连的主塔、位于主塔上部和下部的氮气分配器、位于上部氮气分配器上方的压力雾化器，与上部和下部的氮气分配器相连的汽化器、与汽化器另一端相连的液氮罐。本发明采用了熔融喷雾的雾化手段。常见的雾化手段多为采用溶剂溶解后形成的溶液再去喷雾，这样会带入新的杂质，而且溶剂的脱除还需要额外的大量能量。本发明采用了熔融方式得到液体，再通过压力喷雾得到雾状液滴，同时不需要引入溶剂，采用了液氮作为低温源，硬脂酸及硬脂酸衍生物的产品颗粒可以在200‑1000目之间调节，产品粒度均匀，成品率大于97％。

技术研发人员：张治国,颜吉校,施旭亮,沈博,赵伟炳
受保护的技术使用者：杭州瑞思新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13