一种黑磷回流纯化装置的制作方法

1.本实用新型属于新材料装置领域，具体涉及到一种黑磷回流纯化装置。


背景技术：

2.黑鳞是反应活性最低的磷同素异形体，是一种单元素二维原子晶体材料，层状黑磷结构中的声子、光子和电子表现出高度的各向异性，具有诸多媲美石墨烯的优异特性，相比石墨烯最大的优点在于拥有能级间隙，能隙可调，是一种直接能隙半导体，也能将电子讯号转成光，在光电子、热电器、新能源电池领域具有广阔的前景。
3.黑磷制备的难度较大，产品成功率低。红磷矿化法是一种比较温和的制备高纯度黑磷方法但制备过程需要通过有机溶剂回流将目标产品与残留矿化剂分离可得黑磷产品。回流过程效率低，且需要大量的有机溶剂。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的是提供一种黑磷回流纯化装置，可以解决上述问题。
5.为达上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：提供一种黑磷回流纯化装置，包括通过隔板上下连接的冷凝回流腔和样品罐，样品罐包括储液腔，储液腔内部的上表面通过环形板固定有样品腔，冷凝回流腔内部设置有两组螺旋冷凝管，两组螺旋冷凝管的进液口分别设置于所述隔板的两端，两组螺旋冷凝管的出液口设置于所述样品腔上方，环形板上均匀设置有圆孔，圆孔与出液口一一对应。
6.进一步地，冷凝回流腔的两侧分别设置有冷却介质进口和冷却介质出口，冷却介质出口靠近冷凝回流腔的顶端，冷却介质进口靠近所述隔板。
7.进一步地，冷却介质进口和冷却介质出口之间设置有冷却装置和过滤装置，冷却装置包括与冷却介质出口管道连接的板式热交换器，板式热交换器与过滤装置管道连接，过滤装置与冷却介质进口通过真空泵连接。
8.进一步地，板式热交换器的一端与冷却介质出口连接，板式热交换器的另一端的输出端连接有冷却水塔和蒸发浓缩供水泵的，板式热交换器的另一端的输入端与蒸发浓缩供水泵的输出端连接。
9.进一步地，过滤装置从上至下依次包括喷头、第一滤板、滤棉层、陶粒层、活性炭层和第二滤板，第二滤板的滤孔直径小于陶粒层和活性炭层中陶粒和活性炭的直径。
10.进一步地，样品腔外壁设置有虹吸管。
11.进一步地，样品罐外部包裹有电加热网，样品罐底部设置有排液口。
12.综上所述，本实用新型具有以下优点：
13.1、本实用新型通过采用两组螺旋冷凝管，相互交叉，提高冷凝效率，缩短冷凝时间；连续生产可大大提高生产产能及效率。
14.2、本实用新型通过上下设置的样品罐和冷凝回流腔，可以通过加热将黑磷蒸汽从下至上排入冷凝回流腔中，冷凝后又进入样品腔，结构简单，使用方便快捷。
15.3、本实用新型还设置有单独的冷却装置和过滤装置，可以保证经过热交换后的冷却介质可以及时恢复到冷却的状态，并且避免因冷热交换后产生污垢堵塞管道，使冷却介质的使用寿命增长，节约成本。
附图说明
16.图1为本实用新型的冷凝回流结构示意图；
17.图2为本实用新型的连接示意图；
18.其中，1、冷凝回流腔；2、储液腔；3、电加热网；4、螺旋冷凝管；5、冷却介质进口；6、冷却介质出口；7、样品腔；8、虹吸管；9、排液口；10、隔板；11、板式热交换器；12、冷却水塔；13、蒸发浓缩供水泵；14、过滤装置；141、喷头；142、第一滤板；143、滤棉层；144、陶粒层；145、活性炭层；146、第二滤板；15、真空泵。
具体实施方式
19.下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。
20.本实用新型的一个实施例中，如图1所示，提供了一种黑磷回流纯化装置，包括通过隔板上下设置的冷凝回流腔1和样品罐，冷凝回流腔1两侧分别设置有一个冷却介质进口5和一个冷却介质出口6，冷却介质出口6的高度应高于冷却介质进口5的高度，最优的方案是冷却介质出口6靠近冷凝回流腔1顶部，冷却介质进口5靠近隔板10，即靠近冷凝回流腔1底部。有机溶剂从冷却介质进口5进入冷凝回流腔1，对冷凝回流腔1内部的黑磷蒸汽进行热交换后，从冷却介质出口6排出，有机溶剂用量较少，还可重复使用。
21.其中，冷凝回流腔1中缠绕设置有两组螺旋冷凝管4，第一组的螺旋冷凝管4进液口位于隔板10的一端，第二组螺旋冷凝管4的进液口位于隔板10的另一端，两组螺旋冷凝管4的出液口均设置于样品罐中部。
22.其中，样品罐包括一个储液腔2和一个样品腔7，样品腔7通过环形板固定于储液腔2的上方中部的位置，环形板上设置有若干个圆孔，圆孔与出液口一一对应。样品腔7外壁设有虹吸管8，用于调控腔内液体留存量，腔内液体达到一定高度，则通过虹吸管8排入储液腔2。样品罐外部包裹有电加热网3，可以对样品罐中的样品进行加热处理，使黑磷蒸发产生蒸汽，进入冷凝回流腔1。样品罐底部设置有排液口9。
23.在本实用新型的一个实施例中，冷却介质出口6通过管道连接有冷却装置，冷却装置包括板式热交换器11、冷却水塔12和蒸发浓缩供水泵13。其中板式热交换器13的一端与冷却介质出口6连接，另一端与过滤装置14连接；板式热交换器11的输出端与冷却水塔12连接，冷却水塔12与蒸发浓缩供水泵13连接，蒸发浓缩供水泵13的输出端又与板式热交换器11的输入端连接，因此热的冷却介质经过板式热交换器11与冷却水塔12和蒸发浓缩供水泵13的热交换后，又恢复成冷的冷却介质，从另一端进入过滤装置14中。
24.在本实用新型的一个实施例中，过滤装置14为柱状或长方体状，上方设置有喷头141，喷头141与板式热交换器11连通。喷头141下方设置有过滤用的结构，从上至下依次为第一滤板142、滤棉层143、陶粒层144、活性炭层145和第二滤板146，第二滤板146的滤孔直径小于陶粒层144和活性炭层145中陶粒和活性炭的直径。可以理解的是，滤棉层143中设置的是可以过滤的棉花，陶粒层144中设置的是陶粒，活性炭层145中设置的是具有吸附作用
的活性炭。
25.其中第一滤板142的孔径较大，冷却介质经过第一滤板142过滤后进入滤棉层143吸附，再进入陶粒层144和活性炭层145进行物理吸附，杂质被吸附后，再通过直径较小的第二滤板146进行最终的过滤，此时冷却的清洁的冷却介质即可以从过滤装置14中输出，通过真空泵15的作用由冷却介质进口5再进入冷凝回流腔1中。因此可以理解的是过滤装置14有输入的管道，也有输出的管道，此处不再赘述。
26.使用方法：储液腔2内有机溶剂受热产生的热蒸汽经直管道上升，在螺旋冷凝管4中与流动的冷却介质发生热交换从而冷凝液化滴落至样品腔7。
27.本实用新型提供的黑磷回流纯化装置结构紧凑，回流效率高，可加快残留助剂的分离过程，且有机溶剂用量较少，还可重复使用。
28.虽然结合附图对本实用新型的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。


技术特征：
1.一种黑磷回流纯化装置，其特征在于：包括通过隔板上下连接的冷凝回流腔(1)和样品罐，所述样品罐包括储液腔(2)，所述储液腔(2)内部的上表面通过环形板固定有样品腔(7)，所述冷凝回流腔(1)内部设置有两组螺旋冷凝管(4)，所述两组螺旋冷凝管(4)的进液口分别设置于所述隔板(10)的两端，所述两组螺旋冷凝管(4)的出液口设置于所述样品腔(7)上方，所述环形板上均匀设置有圆孔，所述圆孔与所述出液口一一对应。2.如权利要求1所述的黑磷回流纯化装置，其特征在于：所述冷凝回流腔(1)的两侧分别设置有冷却介质进口(5)和冷却介质出口(6)，所述冷却介质出口(6)靠近所述冷凝回流腔(1)的顶端，所述冷却介质进口(5)靠近所述隔板(10)。3.如权利要求2所述的黑磷回流纯化装置，其特征在于：所述冷却介质进口(5)和冷却介质出口(6)之间设置有冷却装置和过滤装置(14)，所述冷却装置包括与所述冷却介质出口(6)管道连接的板式热交换器(11)，所述板式热交换器(11)与所述过滤装置(14)管道连接，所述过滤装置(14)与所述冷却介质进口(5)通过真空泵(15)连接。4.如权利要求3所述的黑磷回流纯化装置，其特征在于：所述板式热交换器(11)的一端与所述冷却介质出口(6)连接，所述板式热交换器(11)的另一端的输出端连接有冷却水塔(12)和蒸发浓缩供水泵(13)，所述板式热交换器(11)的另一端的输入端与所述蒸发浓缩供水泵(13)的输出端连接。5.如权利要求3所述的黑磷回流纯化装置，其特征在于：所述过滤装置(14)从上至下依次包括喷头(141)、第一滤板(142)、滤棉层(143)、陶粒层(144)、活性炭层(145)和第二滤板(146)，所述第二滤板(146)的滤孔直径小于所述陶粒层(144)和所述活性炭层(145)中陶粒和活性炭的直径。6.如权利要求1所述的黑磷回流纯化装置，其特征在于：所述样品腔(7)外壁设置有虹吸管(8)。7.如权利要求1所述的黑磷回流纯化装置，其特征在于：所述样品罐外部包裹有电加热网(3)，所述样品罐底部设置有排液口(9)。

技术总结
本实用新型公开了一种黑磷回流纯化装置，其特征在于：包括通过隔板上下连接的冷凝回流腔和样品罐，样品罐包括储液腔，储液腔内部的上表面通过环形板固定有样品腔，冷凝回流腔内部设置有两组螺旋冷凝管，两组螺旋冷凝管的进液口分别设置于隔板的两端，两组螺旋冷凝管的出液口设置于样品腔上方，环形板上均匀设置有圆孔，圆孔与出液口一一对应。通过本实用新型提供的黑磷回流纯化装置，可以提高回流效率，减少有机溶剂的使用，使黑磷纯化度高。使黑磷纯化度高。使黑磷纯化度高。


技术研发人员：曹修全 毛家容
受保护的技术使用者：宜宾六创新材料科技有限公司
技术研发日：2022.02.14
技术公布日：2022/8/16