聚硫代醚合成试验装置的制作方法

本技术涉及化工设备，具体是一种用于聚硫代醚合成的聚合反应试验装置。

背景技术：

1、聚硫代醚液体橡胶是特种合成橡胶之一，其在耐高低温、耐燃油、耐溶剂等方面性能优于聚硫密封胶，在航空等领域，聚硫代醚密封胶越来越多受欢迎，因此近年来相关研发越来越多。

2、目前，利用硫醇基和双键的“点击反应”合成聚硫代醚是主流合成工艺路线。大多采用二乙二醇二乙烯基醚、聚乙二醇二乙烯基醚、1,4-丁二醇二乙烯基醚等双键单体和3,6-二氧-1,8-辛二硫醇、二巯乙基硫醚等双硫醇单体，并加入少量三官能团单体作为交联剂，加入过氧化物或偶氮化合物作为引发剂，在适当的温度下进行加成反应，从而合成得到聚硫代醚液体橡胶。现有引发剂体系下，上述反应在50℃以下非常缓慢，反应温度在90℃以上非常剧烈，放热集中，反应热移除困难，控制难度大。因此，合成反应温度一般控制在65℃到85℃之间，不能高于85℃,否则由于局部温度过高，副反应增加，不能得到预期产物，严重时，甚至发生物料分解。加成反应的温度对反应进程影响较大，温度过高增加副反应发生，聚硫代醚合成中双键单体和硫醇单体的反应是放热反应，温度越高、反应越快，放热也就越多，若无控制，反应温度会快速超限值，产品质量和过程控制都存在风险。

3、现有技术中聚硫代醚合成反应试验的反应器多采用反应釜，原料加入后对反应釜整体加热，由于反应一定诱导期，反应初始阶段反应热集中放出，如果热量不能及时传导出去，反应过程就面临失控危险，而反应釜传热面积较小，很难短时间将反应温度控制住。现有技术中为控制反应放热集中现象，采用先向反应釜中加入一种组分（如双键单体），然后采用分次加料或滴加另一种组分（硫醇单体），这就需要操作者极为小心的控制加料频率和加料量，使得反应过程极为漫长，一旦加料过多，温度就会快速升高，从而无法得到合格、有价值的试验产品。因此现有技术中还未存在一种能保证反应温度稳定性的试验反应器。

技术实现思路

1、本发明旨在解决上述问题，从而提供一种能够稳定控制聚硫代醚合成反应温度的试验装置。

2、本发明解决所述问题，采用的技术方案是：

3、一种聚硫代醚合成试验装置，包括混合罐、计量泵、管式反应器和循环水控温系统；混合罐通过管道与计量泵入口端相连；管式反应器为间壁换热结构，其内设置有反应介质腔和换热介质腔；反应介质腔通过管道与计量泵出口相连通，引入反应原料；管式反应器换热介质腔通过管道与循环水控温系统相连，引入换热水。

4、采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，其突出的特点是：

5、本实用新型能够提供可供聚硫代醚合成反应的试验温度，可吸收反应时释放的热量，保证整个反应过程温度平稳，该装置运行平稳、简单可靠，解决了聚硫代醚合成过程中放热集中、温度难以平稳控制的难题。

6、作为优选，本实用新型更进一步的技术方案是：

7、管式反应器为椭圆形不锈钢卧式罐，罐体内部固接支撑筒，支撑筒右端与罐体右封头固接，左端向罐体左封头方向延伸；支撑筒外部盘绕反应介质管道，该反应介质管道的输入接口和输出接口均设置于罐体左封头上；罐体外壳左端下侧设置有换热介质输入口，罐体外壳右端上侧设置有换热介质输出口。此方案双介质控制，使反应以水浴加热形式控制温度，换热介质充分与反应介质形成热交换，避免反应介质温度过高。

8、支撑筒为空心圆筒，其左端为闭口端，其右端与罐体右封头为密封连接，其内部为空气。此内部空心圆筒能有效支撑稳定反应介质筋管，又能大大降低罐体换热水容积，减轻管式反应器重量。

9、所述反应介质管道为∮10×1.5mm不锈钢管道，缠绕直径500mm，缠绕100圈，管道间距10mm。此方案提供的反应腔使反应原料行程长，比较容易控制原料在反应器中的停留时间，装置连接运行，反应充分。

10、罐体外壳上设有水温测量计；反应介质管道上设有反应介质温度测量计。此方案提供可定量化参照值，精确预估温度、调节温度。

11、循环水控温系统包括水箱、引水管、热水循环泵、电加热器以及水温控制器，加热器和热水循环泵安装于水箱内；水箱连接两根引水管，其一为输出管，另一为回程管；水温控制器与电加热器相连。此方案中加热器加热换热水提供反应所需温度，水温控制器在反应过程中调节水温，循环泵向管式反应器提供换热水。

12、混合罐为50l玻璃材质反应釜；计量泵为电磁隔膜计量泵。

技术特征：

1.一种聚硫代醚合成试验装置，包括混合罐（1），其特征在于：还包括计量泵（2）、管式反应器（3）和循环水控温系统（4）；混合罐（1）通过管道与计量泵（2）入口端相连；管式反应器（3）为间壁换热结构，其内设置有反应介质腔和换热介质腔；反应介质腔通过管道与计量泵（2）出口相连通，引入反应原料；管式反应器（3）换热介质腔通过管道与循环水控温系统（4）相连，引入换热水。

2.根据权利要求1所述聚硫代醚合成试验装置，其特征在于：管式反应器（3）为椭圆形不锈钢卧式罐，罐体内部固接支撑筒（10），支撑筒（10）右端与罐体右封头固接，左端向罐体左封头方向延伸；支撑筒（10）外部盘绕反应介质管道（6），该反应介质管道（6）的输入接口和输出接口均设置于罐体左封头（7）上；罐体外壳（5）左端下侧设置有换热介质输入口（11），罐体外壳（5）右端上侧设置有换热介质输出口（12）。

3.根据权利要求2所述聚硫代醚合成试验装置，其特征在于：支撑筒（10）为空心圆筒，其左端为闭口端，其右端与罐体右封头为密封连接，其内部为空气。

4.根据权利要求2所述聚硫代醚合成试验装置，其特征在于：所述反应介质管道（6）为∮10×1.5mm不锈钢管道，缠绕直径500mm，缠绕100圈，管道间距10mm。

5.根据权利要求4所述聚硫代醚合成试验装置，其特征在于：罐体外壳（5）上设有水温测量计（8）；反应介质管道（6）上设有反应介质温度测量计（9）。

6.根据权利要求1或5所述聚硫代醚合成试验装置，其特征在于：循环水控温系统（4）包括水箱、引水管、热水循环泵、电加热器以及水温控制器，加热器和热水循环泵安装于水箱内；水箱连接两根引水管，其一为输出管，另一为回程管；水温控制器与电加热器相连。

7.根据权利要求1所述聚硫代醚合成试验装置，其特征在于：混合罐(1)为50l玻璃材质反应釜；计量泵(2)为电磁隔膜计量泵。

技术总结
本技术提供一种聚硫代醚合成试验装置，包括混合罐、计量泵、管式反应器和循环水控温系统；混合罐通过管道与计量泵入口端相连；管式反应器为间壁换热结构，其内设置有反应介质腔和换热介质腔；反应介质腔通过管道与计量泵出口相连通，引入反应原料；管式反应器换热介质腔通过管道与循环水控温系统相连，引入换热水，本技术能够提供可供聚硫代醚合成反应的试验温度，可吸收反应时释放的热量，保证整个反应过程温度平稳，该装置运行平稳、简单可靠，解决了聚硫代醚合成过程中放热集中、温度难以平稳控制的难题。

技术研发人员：王绍民,王迪
受保护的技术使用者：锦西化工研究院有限公司
技术研发日：20221207
技术公布日：2024/1/12