一种化合物合成用的反应装置的制作方法

本技术涉及一种化合物合成用的反应装置。

背景技术：

1、在一些活泼的化学反应中，如利用酰氯进行酰化反应、一些自由基反应以及一些催化反应都希望驱逐反应体系中的氧气，而向体系内通入惰性气体如氮气，使得化学反应得以成功或提高产物的得率。通入氮气就需要建立氮气保护单元，一些涉及氮气保护的装置(如cn 207126512u所公开的装置)，其在反应结束之后，因三口烧瓶内的反应液中含有大量的溶剂，需进行蒸馏浓缩，将大量溶剂回收后，再进行旋蒸、过滤等后续操作，而该装置不能直接对反应液进行蒸馏浓缩，需重新搭建蒸馏装置，给实验操作带来不便，影响实验进程，另外该装置的滴液漏斗，无法满足一些对温度有特别要求的试剂使用如需低温的活泼酰化试剂以及格氏试剂，综上所述，有必要设计出一种更为有效的化合物合成用的反应装置，用于克服上述缺点。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于提供一种集回流反应与蒸馏操作为一体的化合物合成用的反应装置，且该装置适用于添加需低温的试剂。

2、本实用新型的目的通过如下技术方案实现：

3、一种化合物合成用的反应装置，它包括搅拌加热单元、设于搅拌加热单元上的油浴锅以及设于油浴锅中的反应瓶；所述反应瓶上设有回流冷凝单元、氮气保护单元以及恒温恒压的滴液漏斗；

4、所述回流冷凝单元包括与反应瓶连接的回流集液器以及连接于回流集液器上方的冷凝管；所述回流集液器包括与反应瓶连通的连接管以及包覆于连接管外围的集液球，所述反应瓶上设有用于与连接管连通的接口a，所述集液球的上部设有用于与冷凝管连接的接口b，所述集液球的侧壁设有斜向下延伸的出液管，所述连接管与出液管之间连接有导流管，所述导流管与出液管的连接处设有三通阀，所述出液管的出口处可拆卸连接有回收瓶，所述连接管的顶部开设有通孔。

5、较之现有技术而言，本实用新型的优点在于：

6、1.本实用新型的反应装置集回流、氮气保护为一体，且能在反应结束后直接进行蒸馏浓缩反应液，回收溶剂。

7、2.所述集液球上设有带四氟活塞的支管，待集液球中收集了足够的溶剂之后，可通过旋动三通阀，使集液球中的液体流入回收瓶，为了便于集液球中的液体放出，可以打开支管上的四氟活塞，调节体系内的压力。另外，当集液球中收集的是所需的液体产品时，可打开支管上的四氟活塞，利用针管前端的长针通过四氟活塞上的活塞孔进入集液球，随时抽取液体产品进行检测，方便跟踪反应进程和检测产品质量。

8、3.冷凝管上干燥管的设置能有效防止空气中的水分进入体系，为反应体系营造无水环境，防止产物以及原料遇水变质或防止水的进入而影响反应。

9、4.本实用新型的滴液漏斗在储液瓶与外套管之间形成夹层，通过进液口与出液口，可以源源不断的对夹层中输入冰水或其他冷却介质，为滴液漏斗提供低温环境。不仅仅是酰化试剂，其他需要低温操作的液体原料(如格氏试剂)，均可通过此滴液漏斗滴入反应原料。储液瓶的侧壁呈波浪形，能够增加冷却面积，使储液瓶中的液体原料得到充分冷却。

技术特征：

1.一种化合物合成用的反应装置，其特征在于：它包括搅拌加热单元(1)、设于搅拌加热单元(1)上的油浴锅(2)以及设于油浴锅(2)中的反应瓶(3)；所述反应瓶(3)上设有回流冷凝单元、氮气保护单元以及恒温恒压的滴液漏斗；

2.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置，其特征在于：所述集液球(412)的侧壁设有向上延伸的支管(4125)，所述支管(4125)上设有四氟活塞(4126)。

3.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置，其特征在于：所述回流冷凝单元还包括连通设于冷凝管(42)顶端的干燥管(43)，所述干燥管(43)包括用于放置干燥剂(433)的膨大部a(431)、连通设于膨大部a(431)上端的进料管(432)以及连通设于膨大部a(431)下端的接口管(435)，进料管(432)与接口管(435)内分别塞有棉花(434)，所述接口管(435)与冷凝管(42)的顶端连接。

4.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置，其特征在于：所述滴液漏斗(5)包括底部呈漏斗形的储液瓶(51)、设于储液瓶(51)底部并与储液瓶(51)连通的引流管(52)、将储液瓶(51)上端与引流管(52)连通且用于平衡压力的导管(53)以及包覆于储液瓶(51)外围的外套管(54)；所述引流管(52)通过反应瓶(3)上的接口c(32)与反应瓶(3)连接；所述外套管(54)的管壁与储液瓶(51)的侧壁之间形成夹层，所述储液瓶(51)的顶部设有加料口(511)，所述加料口(511)处配合设有密封塞(512)；所述外套管(54)的底部设有与夹层连通用于通入液体介质的进液口(541)，所述外套管(54)的上部设有与夹层连通用于液体介质输出的出液口(542)；所述引流管(52)上设有控制引流管(52)通断且调节液体滴速的调节阀(521)。

5.根据权利要求4所述的化合物合成用的反应装置，其特征在于：所述储液瓶(51)的侧壁呈波浪形。

6.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置，其特征在于：所述氮气保护单元包括提供氮气的氮气瓶(61)以及鼓泡器(62)；所述反应瓶(3)上设有进气口(33)与出气口(34)，所述进气口(33)与出气口(34)上分别设有接管塞(63)，所述氮气瓶(61)通过胶管(64)与进气口(33)处的接管塞(63)连接，所述鼓泡器(62)通过胶管(64)与出气口(34)处的接管塞(63)连接。

7.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置，其特征在于：所述搅拌加热单元(1)为恒温磁力搅拌器，所述反应瓶(3)中放置有磁力搅拌子(35)，恒温磁力搅拌器的温度探头(11)插设于油浴锅(2)中。

技术总结
本技术涉及一种化合物合成用的反应装置，包括搅拌加热单元、设于搅拌加热单元上的油浴锅以及设于油浴锅中的反应瓶；所述反应瓶上设有回流冷凝单元、氮气保护单元以及恒温恒压的滴液漏斗；所述回流冷凝单元包括与反应瓶连接的回流集液器以及连接于回流集液器上方的冷凝管；所述回流集液器包括与反应瓶连通的连接管以及包覆于连接管外围的集液球，所述集液球的侧壁设有斜向下延伸的出液管，所述连接管与出液管之间连接有导流管，所述导流管与出液管的连接处设有三通阀，所述出液管的出口处可拆卸连接有回收瓶，所述连接管的顶部开设有通孔。该装置集回流反应与蒸馏操作为一体，且该装置适用于添加需低温的试剂。

技术研发人员：陈华栋,钟宝香,邱炳林,李金林,黄志征,陈书红
受保护的技术使用者：海化生命（厦门）科技有限公司
技术研发日：20221208
技术公布日：2024/1/12