一种热敏性物料的集成真空脱溶装置的制作方法

本技术属于精细化工蒸发浓缩领域，具体涉及一种热敏性物料的集成真空脱溶装置。

背景技术：

1、热敏性物料是遇热不稳定的一类物料，遇热极易发生分解、聚合、氧化等变质反应，造成经济损失。很多酶类药物、功能性添加剂、医药中间体等都属于热敏性物料。这些物料的生产合成往往在低沸点有机溶剂中进行，制备完成后需要进行脱溶。

2、常用的脱溶方式有蒸发浓缩、冷冻浓缩、膜浓缩等。冷冻浓缩会造成溶质损失，且成本较高；膜浓缩需要根据物料种类找到特异性较好的膜，且常需要与其他技术联用。当前使用最多的脱溶技术还是蒸发浓缩，且精细化工间歇生产的特点使得传统单罐浓缩使用率仍然很高。为进一步降低物料分解风险，蒸发浓缩常常在真空状态下进行以降低脱溶操作的工作温度。

3、单罐浓缩时，随着浓缩罐中溶剂的蒸发，液面逐渐降低，导致浓缩罐上方气相部分与热媒换热温度升高，处于上层的物料溶液接触高温气相温度较高；当处理热敏性物料时，这种情况会使小部分物料分解影响产品总体质量和收率。

4、对热敏性物料进行脱溶时，为保证产品的浓度，选择真空泵时往往会以浓缩终点的高真空工况为依据；这会导致真空泵选型较大，在脱溶初期和中期真空度要求不高的时候仍使系统有较高的真空度；出现这种情况后，溶解热敏性物料使用的低沸点冷凝温度会变得很低，在蒸发出来的溶剂冷凝回收时需要采用深冷介质才能保证冷凝效果，增加了设备投资和运行成本。

5、随着生物医药技术、新能源技术等新兴技术的发展，精细化工中涉及到的热敏性产品和中间体越来越多，其质量标准也越来越高，开发一种能够高效、经济、简便的热敏性物料脱溶技术有重大现实意义。

技术实现思路

1、鉴于现有技术存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，提高了热敏性物料脱溶操作产品质量，同时也避免了深冷介质和昂贵设备的使用。

2、本实用新型的技术方案如下：

3、一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，包括溶剂蒸发模块、回收溶剂接收模块及真空调压模块，所述溶剂蒸发模块包括蒸发浓缩罐、热媒控制机构和温度检测器，所述回收溶剂接收模块包括溶剂冷凝器、回收溶剂接收罐及回收溶剂输送泵，所述蒸发浓缩罐的外部设有夹套，其中夹套分为互不连通的多段，所述夹套中接入热媒，所述蒸发浓缩罐的分段夹套内的热媒通过热媒控制机构控制，所述蒸发浓缩罐的气体出口与溶剂冷凝器的壳程气相进口通过气相上升管连接，所述溶剂冷凝器的壳程液相出口与回收溶剂接收罐顶部的液体进口通过管道连接，所述回收溶剂接收罐底部的液体出口与回收溶剂输送泵通过管路连接，真空调压模块为整个装置提供真空环境，回收溶剂接收模块与真空调压模块通过真空管路连接。

4、进一步地，所述真空调压模块包括真空缓冲罐、真空机组及脱溶系统调压装置，所述脱溶系统调压装置包括压力检测器和压力调节阀，所述溶剂冷凝器的壳程气体出口与真空缓冲罐通过真空管道连接。

5、进一步地，所述回收溶剂接收罐顶部的气体出口与真空缓冲罐的气体进口通过真空管路连接，真空缓冲罐的气体出口与真空机组的气体进口通过管道路连接，所述真空机组的气体出口设有出口管路，所述出口管路与气相上升管路连接。

6、进一步地，所述出口管路上设有压力调节阀，所述压力检测器设置于气相上升管路上，所述压力调节阀与压力检测器联锁。

7、进一步地，所述真空冲罐上设置有压力检测器和超压报警；所述真空机组为螺杆真空泵、无油往复真空泵、罗茨真空泵、水环真空泵、组合式的真空机组中的一种。

8、进一步地，所述热媒控制机构包括罐液位检测器和夹套热媒进出切断阀，所述罐液位检测器设置于蒸发浓缩罐上，用于检测蒸发浓缩罐液面高度，所述夹套热媒进出切断阀设置于夹套上，用于关闭不与液相直接间壁换热的热媒进出阀。

9、进一步地，所述蒸发浓缩罐的分段夹套根据罐的容积和罐体长度分为2~5段；所述蒸发浓缩罐的夹套热媒为热水、压力不大于0.05mpa的蒸汽、导热油中一种。

10、进一步地，所述回收溶剂接收罐配有液位检测器，其中液位检测器与回收溶剂输送泵联锁，回收溶剂输送泵采用气动隔膜泵、往复泵、计量泵或容积式泵。

11、进一步地，所述溶剂冷凝器管程冷媒为循环水、7~10℃水、冷冻乙二醇、冷冻氯化钙中一种。

12、进一步地，所述溶剂冷凝器的自壳程气相出口至壳程液相出口呈下坡趋势。

13、与现有技术相比较，本实用新型的有益效果：

14、1）本实用新型将蒸发浓缩罐夹套分成多段互不连通的部分，随着液位的下降利用热媒控制机构自动关闭上方不与液相直接换热的热媒进出阀，达到降低液面表层温度，避免无液区域干烧，保证热敏性物料不过热分解的目的，产品质量和收率都得到了提高，也使蒸发气相的过热程度降低，减少了能耗；

15、2）本实用新型在真空机组尾气管道与溶剂冷凝器前气相上升管之间设置脱溶系统调压装置，脱溶初期和中期系统真空度过高时，通过自控系统将真空泵后常压尾气部分回用到脱溶装置中，达到控制脱溶过程真空度，尽量完全冷凝回收溶剂的目的，无需配备生冷介质，用常规冷媒冷凝回收低沸点溶剂，避免了选用成本较高的变频真空泵增加设备投资；

16、3）本实用新型将溶剂蒸发模块、回收溶剂接收模块和真空调压模块进行了系统整合，实现模块化和标准化，使得整个装置占地面积大幅度减少，对于不同物料处理量、不同沸点、不同酸碱性和真空度要求的物料体系，可以使用不同容积的脱溶装置，采用不同的蒸发热媒、冷凝冷媒、真空泵等实现大量不同工况的生产要求，设备集成化程度高，提供了热敏性物料标准化、模块化的真空脱溶装置。

技术特征：

1.一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，包括溶剂蒸发模块（a）、回收溶剂接收模块（b）及真空调压模块（c），所述溶剂蒸发模块（a）包括蒸发浓缩罐（1）、热媒控制机构（2）和温度检测器（3），所述回收溶剂接收模块（b）包括溶剂冷凝器（4）、回收溶剂接收罐（5）及回收溶剂输送泵（6），其特征在于所述蒸发浓缩罐（1）的外部设有夹套（101），其中夹套（101）分为互不连通的多段，所述夹套（101）中装有热媒，所述蒸发浓缩罐（1）的气体出口与溶剂冷凝器（4）的壳程气相进口通过气相上升管连接，所述溶剂冷凝器（4）的壳程液相出口与回收溶剂接收罐（5）顶部的液体进口通过管道连接，所述回收溶剂接收罐（5）底部的液体出口与回收溶剂输送泵（6）通过管路连接，真空调压模块（c）为整个装置提供真空环境，回收溶剂接收模块（b）与真空调压模块（c）通过真空管路连接。

2.根据权利要求1所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述真空调压模块（c）包括真空缓冲罐（7）、真空机组（8）及脱溶系统调压装置（9），所述脱溶系统调压装置（9）包括压力检测器（91）和压力调节阀（92），所述溶剂冷凝器（4）的壳程气体出口与真空缓冲罐（7）通过真空管道连接。

3.根据权利要求2所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述回收溶剂接收罐（5）顶部的气体出口与真空缓冲罐（7）的气体进口通过真空管路连接，真空缓冲罐（7）的气体出口与真空机组（8）的气体进口通过管道路连接，所述真空机组（8）的气体出口设有出口管路，所述出口管路与气相上升管路连接。

4.根据权利要求3所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述出口管路上设有压力调节阀（92），所述压力检测器（91）设置于气相上升管路上，所述压力调节阀（92）与压力检测器（91）联锁。

5.根据权利要求4所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述真空缓冲罐（7）上设置有压力检测器和超压报警；所述真空机组（8）为螺杆真空泵、无油往复真空泵、罗茨真空泵、水环真空泵、组合式的真空机组中的一种。

6.根据权利要求5所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述热媒控制机构（2）包括罐液位检测器和夹套热媒进出切断阀，所述罐液位检测器设置于蒸发浓缩罐（1）上，用于检测蒸发浓缩罐（1）液面高度，所述夹套热媒进出切断阀设置于夹套（101）上，用于关闭不与液相直接间壁换热的热媒进出阀。

7.根据权利要求6所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述蒸发浓缩罐（1）的分段夹套根据罐的容积和罐体长度分为2~5段；所述蒸发浓缩罐（1）的夹套热媒为热水、压力不大于0.05mpa的蒸汽、导热油中一种。

8.根据权利要求1所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述回收溶剂接收罐（5）配有液位检测器，其中液位检测器与回收溶剂输送泵（6）联锁，回收溶剂输送泵（6）采用气动隔膜泵、往复泵、计量泵或容积式泵。

9.根据权利要求8所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述溶剂冷凝器（4）管程冷媒为循环水、7~10℃水、冷冻乙二醇、冷冻氯化钙中一种。

10.根据权利要求9所述的一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，其特征在于所述溶剂冷凝器（4）的自壳程气相出口至壳程液相出口呈下坡趋势。

技术总结
本技术公开了一种热敏性物料的集成真空脱溶装置，包括溶剂蒸发模块、回收溶剂接收模块及真空调压模块，溶剂蒸发模块包括蒸发浓缩罐、热媒控制机构和温度检测器，回收溶剂接收模块包括溶剂冷凝器、回收溶剂接收罐及回收溶剂输送泵，蒸发浓缩罐的外部设有夹套，其中夹套分为互不连通的多段，夹套中装有热媒，蒸发浓缩罐的气体出口与溶剂冷凝器的壳程气相进口通过气相上升管连接，溶剂冷凝器的壳程液相出口与回收溶剂接收罐顶部的液体进口通过管道连接，回收溶剂接收罐底部的液体出口与回收溶剂输送泵通过管路连接，真空调压模块为整个装置提供真空环境，提高了热敏性物料脱溶操作产品质量，同时也避免了深冷介质和昂贵设备的使用。

技术研发人员：顾川川,孔敏,杨森,陈杰,赵志明
受保护的技术使用者：浙江省天正设计工程有限公司
技术研发日：20221209
技术公布日：2024/1/12