制备2,4-二氟苯胺的加氢装置的制作方法

本申请涉及化工，尤其涉及一种制备2,4-二氟苯胺的加氢装置。

背景技术：

1、近年来，含氟芳香族胺类化合物作为生物活性物质的中间体在医药、农药等方面的应用格外引人注目，2,4-二氟苯胺可用于合成最有发展前途的羧酸类非甾抗炎药氟苯水杨酸，也可用于生产农药吡氟苯胺。通过2,4-二氟硝基苯制备2,4-二氟苯胺的合成方法有多种，比如用铁粉在盐酸存在的环境中将2,4-二氟硝基苯还原成2,4-二氟苯胺，或是在催化剂如ranny镍、钯碳等催化剂存在的条件下利用氢气将2,4-二氟硝基苯还原成2,4-二氟苯胺，铁粉还原的方法会产生大量铁泥，铁泥处理极为困难，且会污染环境，因而工业上生产2,4-二氟苯胺多采用氢气还原2,4-二氟硝基苯的方法，也即催化加氢法。

2、催化加氢分为气相催化和液相催化两种加氢方式，由于受原料沸点限制，气相催化加氢应用较少，而液相催化加氢的工艺先进，产品质量稳定，环境友好，在工业上被普遍采用。液相催化加氢的是一种气液固三相反应体系，釜式搅拌反应器为主流的液相催化加氢反应器，但是催化加氢反应的放热量很大，而传统釜式搅拌反应器大都采用夹套换热，这种换热方式由于换热面积有限而使得换热效率低下，釜温不易控制，往往会导致“飞温”或喷料的安全事故的发生。

技术实现思路

1、本申请提供一种制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，用以解决现有釜式加氢装置换热效率低，釜温不易控制的问题。

2、本申请提供一种,-二氟硝基苯加氢装置，包括可选地反应器；反应器由第一隔板和第二隔板自上而下分隔为上封头、筒体和下封头三个密闭空间；

3、多个反应管，多个反应管设置在反应器内，且穿过第一隔板和第二隔板，并连通上封头和下封头；

4、反应管包括以多个螺栓固定的外管和内管，外管和内管之间的空间内装填有加氢催化剂，内管轴心位置设置有输氢管，输氢管通过多层输氢支管组与外管和内管之间的空间连通；

5、输氢管的顶端封闭，底端穿过第二隔板与伸入下封头内的输氢总管连通，且输氢支管组的输出口设置有滤网；

6、上封头开设有输料口、和气体输出口；筒体下部开设有导热油入口，上部开设有导热油出口。

7、可选地，输料口与换热器的壳程输出口连接，气体输出口与换热器的管程输入口连接，换热器的管程输出口连接气液分离器，气液分离器通过氢气压缩机与输氢总管连接，换热器的壳程输入口与,-二氟硝基苯储罐连接。

8、可选地，反应器内设置有连通管，连通管穿过第一隔板和第二隔板，并连通上封头和下封头，连通管的上端靠近上封头的内顶壁。

9、可选地，外管和内管之间空间的两个端面设置有支撑网。

10、可选地，输料口与设置在上封头内的液体分布器连接。

11、可选地，多层输氢支管组包括多个输氢支管，多个输氢支管在同一水平面沿输氢管的外周等距分布。

12、可选地，输氢支管内设置有与支管管径相匹配的单向阀。

13、可选地，输氢支管靠近内管一端的管径大于另一端。

14、可选地，连通管的上端为90°弯管或u形弯管。

15、本申请的装置，通过在反应器内设置第一隔板和第二隔板，将反应器分隔为为上封头、筒体和下封头三个密闭空间，并在反应器内设置穿过第一隔板和第二隔板，并连通上封头和下封头反应管，将筒体分成管程和壳程，壳程通入换热介质，反应管内进行加氢反应，通过上述的设置，增大了加氢反应的主要部件(比如反应管)的换热面积，从而提升了换热效率，从而能迅速控制反应的反应温度，克服了现有釜式加氢装置换热效率低，釜温不易控制的问题。此外，反应管内设置的输氢管，通过多层输氢支管组与外管和内管之间的空间连通，这种设置，便于氢气的扩散，有利于加氢反应的进行；并且催化剂装填于外管和内管之间的空间内，在反应后不会随着产物料液排出，从而减少了补加催化剂次数，降低了劳动强度；本申请的反应器可连续反应，产物可连续采出，提升了生产效率和产能。

技术特征：

1.一种制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，包括反应器(1)；所述反应器(1)由第一隔板(11)和第二隔板(12)自上而下分隔为上封头(101)、筒体(102)和下封头(103)三个密闭空间；

2.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述输料口(1011)与换热器(3)的壳程输出口连接，所述气体输出口(1012)与所述换热器(3)的管程输入口连接，所述换热器(3)的管程输出口连接气液分离器(31)，气液分离器(31)通过氢气压缩机(4)与所述输氢总管(23)连接，所述换热器(3)的壳程输入口与2,4-二氟硝基苯储罐连接。

3.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述反应器(1)内设置有连通管(5)，所述连通管(5)穿过所述第一隔板(11)和第二隔板(12)，并连通所述上封头(101)和所述下封头(103)，所述连通管(5)的上端靠近所述上封头(101)的内顶壁。

4.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述外管(201)和内管(202)之间空间的两个端面设置有支撑网。

5.根据权利要求2所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述输料口(1011)与设置在所述上封头(101)内的液体分布器连接。

6.根据权利要求1所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，多层所述输氢支管组(22)包括多个输氢支管(2201)，多个所述输氢支管(2201)在同一水平面沿所述输氢管(21)的外周等距分布。

7.根据权利要求6所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述输氢支管(2201)内设置有与支管管径相匹配的单向阀。

8.根据权利要求6所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述输氢支管(2201)靠近所述内管(202)一端的管径大于另一端。

9.根据权利要求3所述的制备2,4-二氟苯胺的加氢装置，其特征在于，所述连通管(5)的上端为90°弯管或u形弯管。

技术总结
本申请提供一种制备2,4‑二氟苯胺的加氢装置，包括反应器；反应器由第一隔板和第二隔板自上而下分隔为上封头、筒体和下封头三个密闭空间。本申请的装置，通过在反应器内设置第一隔板和第二隔板，将反应器分隔为为上封头、筒体和下封头三个密闭空间，并在反应器内设置穿过第一隔板和第二隔板，并连通上封头和下封头反应管，将筒体分成管程和壳程，壳程通入换热介质，反应管内进行加氢反应，通过上述的设置，增大了加氢反应的主要部件(比如反应管)的换热面积，从而提升了换热效率，进而能迅速控制反应的反应温度，克服了现有釜式加氢装置换热效率低，釜温不易控制的问题。

技术研发人员：吴保清,吴杨昊,尤玉豹,李国林
受保护的技术使用者：内蒙古鲲鹏新材料有限公司
技术研发日：20221209
技术公布日：2024/1/13