一种用于2-溴芴制备的反应釜的制作方法

本技术涉及，具体而言，涉及一种用于2-溴芴制备的反应釜。

背景技术：

1、芴是煤焦油的分离产品之一，用途广泛，价格低廉，其衍生物作为重要的精细化学品原料，可用于医药、农药、染料、塑料及功能高分子材料等领域。2-溴芴是芴衍生物之一，可用于医药和oled材料的合成，尤其是对2-溴芴的9位进行修饰，可用于合成各种具有独特光电性质的材料。

2、在2-溴芴的制备时，需要将部分原料加入到反应釜中搅拌、加热、回流在的60℃温度下反应1-2h的时间，然后在降温至30℃，加入其他制剂，搅拌均匀后反应3-4h，最后冷却至室温，反应液静置，静置后的反应液再进行水相和有机相分离，并萃取，将萃取得到的有机相合并后加入到静置分离得到的有机相中，对有机相水洗3次后用无水硫酸钠进行干燥、过滤、浓缩，将浓缩后的产物通过乙醇进行重结晶，并真空干燥，得到白色片状2-溴芴。

3、上述工艺在制备时，需要反应釜能快速灵活的升温降温，目前的反应釜其升温依靠加热设备，但是降温一般只依靠自然冷却，由于反应釜在搅拌加热时，一般为密闭状态，反应釜的散热较差，导致了整个制备流程的时间延长。

4、而且目前的反应釜中不存在回流装置，这会导致部分挥发的气体在初步反应过程中，长期留存在反应釜上部，导致下部的反应比例失调，影响制备的成品的产出。

5、在制备过程中，需要对原液进行充分的搅拌混合，目前的搅拌大多采用统一的搅拌叶，使得搅拌的过程中，外层搅拌叶的搅动较差，内外层以及上下层的交流混合较慢。

技术实现思路

1、本实用新型正是基于上述技术问题至少之一，提出了一种用于2-溴芴制备的反应釜。

2、一种用于2-溴芴制备的反应釜，包括：反应釜本体，所述反应釜本体上部设有釜盖，所述反应釜本体是由内壳体、外壳体组成的双层壳体，在所述内壳体和所述外壳体之间设有加热管，所述内壳体为导热壳体；在所述釜盖上设有搅拌电机、冷凝回流管以及位于所述搅拌电机另一侧的加料口，所述搅拌电机的搅拌轴深入到所述反应釜本体内，在所述搅拌轴上从上到依次设有上搅拌叶、中搅拌叶、下搅拌叶，所述中搅拌叶的长度大于所述上搅拌叶和所述下搅拌叶的长度；所述冷凝回流管的下端与所述反应釜本体内部连通。

3、进一步，所述加热管为环绕在所述内壳体外侧的环形盘管，所述加热管为电加热管。

4、进一步，所述内壳体与所述外壳体之间存在内槽，所述加热管布设在所述内槽中，所述内槽的上部和下部分别设有进水管和出水管，所述进水管和所述出水管均与所述内槽连通，所述进水管和所述出水管的另一端连接到冷水箱。

5、进一步，所述釜盖的下侧为弧形内顶。

6、进一步，所述上搅拌叶、所述中搅拌叶、所述下搅拌叶均为工字型搅拌叶，其竖杆位于所述搅拌轴的两侧。

7、有益效果：

8、1、在加热时，启动加热管进行加热即可；在需要降温冷却时，可以关闭加热管，然后启动水泵将冷却水从进水管通入到内槽中，在此过程中，冷却水会对内壳体以及加热管进行降温，随着内部搅拌进行，反应釜本体内的温度会比较快的下降，在此过程中，由于该制备反应本身的温度并不会很高，所以加热管以及内壳体的温度也不会过高，所以通入冷却水时，不会产生大量的水蒸气，但仍然会有蒸汽产生，所以为避免内槽通入冷却水时产生蒸汽爆炸，在外壳体上部安装泄压阀，泄压阀与内槽连通，产生少量蒸汽将会从泄压阀处外放；

9、2、三种阶梯式交错的搅拌叶，可以充分搅动内中外三层的原液，以及加强内中外三层以及上中下三层的原液交流，使得混合反应更加充分。

10、3、在原液反应时，由于原液中存在受热挥发的原材料，所以在釜盖上设置冷凝回流管，将气态的原材料重新冷凝，及时加入到原液中持续反应混合；在反应过程中，也会有部分气态原液冷凝在釜盖内的顶部，为了使冷凝的原液尽快下落，所以将釜盖内侧设置为弧形的内顶。

技术特征：

1.一种用于2-溴芴制备的反应釜，其特征在于，包括：反应釜本体，所述反应釜本体上部设有釜盖，所述反应釜本体是由内壳体、外壳体组成的双层壳体，在所述内壳体和所述外壳体之间设有加热管，所述内壳体为导热壳体；在所述釜盖上设有搅拌电机、冷凝回流管以及位于所述搅拌电机另一侧的加料口，所述搅拌电机的搅拌轴深入到所述反应釜本体内，在所述搅拌轴上从上到依次设有上搅拌叶、中搅拌叶、下搅拌叶，所述中搅拌叶的长度大于所述上搅拌叶和所述下搅拌叶的长度；所述冷凝回流管的下端与所述反应釜本体内部连通。

2.根据权利要求1所述的用于2-溴芴制备的反应釜，其特征在于，所述加热管为环绕在所述内壳体外侧的环形盘管，所述加热管为电加热管。

3.根据权利要求1所述的用于2-溴芴制备的反应釜，其特征在于，所述内壳体与所述外壳体之间存在内槽，所述加热管布设在所述内槽中，所述内槽的上部和下部分别设有进水管和出水管，所述进水管和所述出水管均与所述内槽连通，所述进水管和所述出水管的另一端连接到冷水箱。

4.根据权利要求1所述的用于2-溴芴制备的反应釜，其特征在于，所述釜盖的下侧为弧形内顶。

5.根据权利要求1所述的用于2-溴芴制备的反应釜，其特征在于，所述上搅拌叶、所述中搅拌叶、所述下搅拌叶均为工字型搅拌叶，其竖杆位于所述搅拌轴的两侧。

技术总结
本技术提供了一种用于2‑溴芴制备的反应釜，反应釜本体上部设有釜盖，反应釜本体是由内壳体、外壳体组成的双层壳体，在内壳体和外壳体之间设有加热管，内壳体为导热壳体；在釜盖上设有搅拌电机、冷凝回流管以及位于搅拌电机另一侧的加料口，搅拌电机的搅拌轴深入到反应釜本体内，在搅拌轴上从上到依次设有上搅拌叶、中搅拌叶、下搅拌叶，冷凝回流管的下端与反应釜本体内部连通。本装置设置双层壳体，利用加热管快速加热反应釜内部，提高原液的反应效率；也可以通过进水管加入冷却水，使反应釜快速的降温；三种阶梯式交错的搅拌叶，可以充分搅动内中外三层的原液，使得混合反应更加充分；所以在釜盖上设置冷凝回流管，将气态的原材料重新冷凝。

技术研发人员：章成海,金正学
受保护的技术使用者：许昌圣壹新材料科技有限公司
技术研发日：20221229
技术公布日：2024/1/11