一种安全制备七氟异丁酰胺的装置的制作方法

文档序号:35047599发布日期:2023-08-06 02:19阅读:74来源:国知局

本技术涉及七氟异丁酰胺的制备装置。


背景技术:

1、七氟异丁酰胺(c3f7conh2)作为环保绝缘气体七氟异丁腈(c4f7n)制备过程中的重要前驱体备受关注,其制备方法主要分为电解法和合成法两种。电解法主要用到电解槽、精馏塔、反应釜等装置;合成法主要用到反应器和反应釜等装置。

2、电解法制备七氟异丁酰胺需要用到的设备装置较多,且制备过程中副反应较多,后续处理复杂。合成法则需要用到催化反应装置,反应过程选择性不高。

3、现有技术制备七氟异丁酰胺的装置存在不安全问题,一是制备七氟异丁酰胺的反应釜需要打开釜顶部的加料口,人工进行反应原料的添加甚至多次补加,过程中反应原料与人员进行接触,存在安全风险;二是反应结束后进行减压蒸馏的过程中现有装置只是从冷凝器顶部进行抽空,并不能保证反应釜内真空度长时间处于稳定的状态,过程中如果真空泵不稳定进而导致釜内真空度下降则存在釜内压力升高的风险。


技术实现思路

1、本实用新型的目的是提供一种安全制备七氟异丁酰胺的装置。

2、为实现上述目的,本实用新型的技术方案是:一种安全制备七氟异丁酰胺的装置,包括:原材料储存与输送装置、合成反应装置、真空稳定装置、蒸馏装置;原材料储存与输送装置包括:电子秤1、七氟异丁酸乙酯储罐2、氨乙醇储罐3、七氟异丁酸乙酯蠕动泵4、氨乙醇蠕动泵5;合成反应装置包括:反应釜6、温度计7、高低温机8;真空稳定装置包括:压力变送器9、控制器10、控制阀11、真空泵12;蒸馏装置包括:冷凝器13、玻璃视窗14、蒸馏液收集罐15、乙醇回收桶16;七氟异丁酸乙酯储罐2通过七氟异丁酸乙酯蠕动泵4连接反应釜6氨乙醇储罐3通过氨乙醇蠕动泵5连接反应釜6,七氟异丁酸乙酯储罐2和氨乙醇储罐3下面分别放置有电子秤1;七氟异丁酸乙酯储罐2和氨乙醇储罐3内部均设有冷液盘管;反应釜6配置有温度计7、高低温机8、压力变送器9、冷凝器13;该装置配备有冷液管路,冷液管路按冷液进口-冷凝器13-氨乙醇储罐3-七氟异丁酸乙酯储罐2-冷液出口依次连接;冷凝器13顶端依次连接控制阀11-连接真空泵12-废气处理系统,冷凝器13底端依次连接玻璃视窗14-蒸馏液收集罐15-乙醇回收桶16;控制器10分别连接压力变送器9和控制阀11。

3、原材料储存与输送装置主要作用:七氟异丁酸乙酯储罐、氨乙醇储罐分别置于电子秤上,外部冷液通过两个储罐的内部盘管中对其进行冷却,七氟异丁酸乙酯蠕动泵、氨乙醇蠕动泵将定量的七氟异丁酸乙酯、氨乙醇输送至反应釜。

4、合成反应装置主要作用:高低温机在原材料输送阶段将反应釜降温冷却,待反应釜加料结束后,又将反应釜进行加热,反应釜内的物料在搅拌作用下开始反应,过程中釜内的温度通过温度计进行观察。

5、真空稳定装置主要作用:在釜内反应结束后,高低温机逐步提高反应釜的温度,同时反应釜上方的压力变送器将釜内压力信号传送至控制器,控制器内部通过运算控制控制阀的开度,真空泵连接在控制阀的出口用于控制反应釜内部压力的稳定。

6、蒸馏装置的主要作用:待反应釜内反应结束,真空泵开启,反应釜内的液体逐渐蒸发后首先从冷凝器的底部进入冷凝器内部,随后蒸汽预冷液化经过玻璃视窗14流入蒸馏液收集罐15中,蒸馏液收集罐15上配备有液位计,当液位较高时,将收集罐内的液体回收至乙醇回收桶16中。

7、进一步地,七氟异丁酸乙酯储罐配置的电子秤与氨乙醇储罐配置的电子秤规格一致。七氟异丁酸乙酯蠕动泵与氨乙醇蠕动泵的规格一致。真空泵为并联的两个相同的真空泵组。

8、进一步地,压力变送器的量程范围优选在-0.1~2.0mpa。

9、进一步的,压力变送器、控制阀分别通过电缆与控制器进行通讯连接。

10、本实用新型装置相对于现有技术具有以下有益效果:

11、(1)所述装置原料存储、通料安全简单,七氟异丁酸乙酯储罐、氨乙醇储罐内部均设有冷液盘管,可对原料进行降温预冷,进料过程采用蠕动泵驱动,使得毒性、挥发性、刺激性较大的物料保持在密闭的条件下被通入反应釜中,未与人员接触。且反应釜内如若反应不完全,可以随时打开蠕动泵将需要添加的物料再次进行准确添加,整个通料过程保证了人员与物料的较少接触,通料过程也做到了匀速、准确。

12、(2)减压蒸馏过程高效稳定可控,通过在反应釜上配备由压力变送器、控制器、控制阀、真空泵组成的压力控制系统,可以保证反应釜在蒸馏过程中真空度值保持在稳定范围内,从而保证整个系统减压蒸馏的高效性。同时真空泵的配置上采用了双泵并联的模式,保证了真空泵一备一用,确保了蒸馏过程的稳定性。

13、(3)整个系统的反应釜、储罐、冷凝器、管路等均采用不锈钢材质,系统密封性较好,耐压强度较高,可以较好的保证系统的密封性。且减压蒸馏过程中得到的蒸馏液乙醇可以进一步回收并二次利用,减少了蒸馏过程废液的产生,整个过程更加绿色环保。



技术特征:

1.一种安全制备七氟异丁酰胺的装置,其特征在于,包括原材料储存与输送装置、合成反应装置、真空稳定装置、蒸馏装置;原材料储存与输送装置包括:电子秤(1)、七氟异丁酸乙酯储罐(2)、氨乙醇储罐(3)、七氟异丁酸乙酯蠕动泵(4)、氨乙醇蠕动泵(5);合成反应装置包括:反应釜(6)、温度计(7)、高低温机(8);真空稳定装置包括:压力变送器(9)、控制器(10)、控制阀(11)、真空泵(12);蒸馏装置包括:冷凝器(13)、玻璃视窗(14)、蒸馏液收集罐(15)、乙醇回收桶(16);七氟异丁酸乙酯储罐(2)通过七氟异丁酸乙酯蠕动泵(4)连接反应釜(6),氨乙醇储罐(3)通过氨乙醇蠕动泵(5)连接反应釜(6),七氟异丁酸乙酯储罐(2)和氨乙醇储罐(3)下面分别放置有电子秤(1);七氟异丁酸乙酯储罐(2)和氨乙醇储罐(3)内部均设有冷液盘管;反应釜(6)配置有温度计(7)、高低温机(8)、压力变送器(9)、冷凝器(13);该装置配备有冷液管路,冷液管路按冷液进口-冷凝器(13)-氨乙醇储罐(3)-七氟异丁酸乙酯储罐(2)-冷液出口依次连接;冷凝器(13)顶端依次连接控制阀(11)-真空泵(12)-废气处理系统,冷凝器(13)底端依次连接玻璃视窗(14)-蒸馏液收集罐(15)-乙醇回收桶(16);控制器(10)分别连接压力变送器(9)和控制阀(11)。

2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于七氟异丁酸乙酯储罐配置的电子秤与氨乙醇储罐配置的电子秤规格一致。

3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于七氟异丁酸乙酯蠕动泵与氨乙醇蠕动泵的规格一致。

4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于真空泵为并联的两个相同的真空泵组。

5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于压力变送器的量程范围在-0.1~2.0mpa。

6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于压力变送器、控制阀分别通过电缆与控制器进行通讯连接。


技术总结
本技术公开了一种安全制备七氟异丁酰胺的装置,七氟异丁酸乙酯储罐通过七氟异丁酸乙酯蠕动泵连接反应釜,氨乙醇储罐通过氨乙醇蠕动泵连接反应釜,七氟异丁酸乙酯储罐和氨乙醇储罐下面分别放置有电子秤;七氟异丁酸乙酯储罐和氨乙醇储罐内部均设有冷液盘管;反应釜配置有温度计、高低温机、压力变送器、冷凝器;该装置配备有冷液管路,冷液管路按冷液进口‑冷凝器‑氨乙醇储罐‑七氟异丁酸乙酯储罐‑冷液出口依次连接;冷凝器顶端依次连接控制阀‑连接真空泵‑废气处理系统,冷凝器底端依次连接玻璃视窗‑蒸馏液收集罐‑乙醇回收桶;控制器分别连接压力变送器和控制阀。该装置原料存储、通料安全简单,减压蒸馏过程高效稳定可控。

技术研发人员:谢腾升,张金彪,王泉高,任章顺,袁胜芳
受保护的技术使用者:昊华气体有限公司
技术研发日:20221229
技术公布日:2024/1/13
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