一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊及其制备方法与流程

本发明涉及香精，具体涉及一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊及其制备方法。

背景技术：

1、在最近的几年，国际的洗涤市场发生了巨大变化。相对于传统的洗衣皂洗衣粉等织物洗涤剂，洗衣液具有溶解迅速，去污力好，对皮肤刺激性较小等优点和功能，更加适合现代家庭洗衣的需求。随着洗衣液市场的发展，洗衣液的消费市场也更加地细分，随着人们对洗衣液的熟知，对于香氛的体验定位更加明确，对于香型的要求越来越高。

2、香精的主要作用可以归结为：辅助作用、赋香作用、矫味作用和装饰作用等。单纯香精的香气，往往因为本身组分性质的限制，容易受到外界因素的影响有所变化，影响产品的本质。如何提高香精的稳定性、缓释性、耐热性以及留香持久性成了决定洗涤剂留香持久性的关键点。为了使洗涤产品具有宜人的芳香，香精和精油被添加到许多洗涤产品的配方中，如洗衣液、柔顺剂、留香珠、洗衣凝珠等。然而这些芳香化合物往往是挥发性的，也容易被氧化和受到产品基质的影响。

技术实现思路

1、为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊，该香精微胶囊是以甲醚化密胺树脂预聚体为壁材，油性香精为囊芯，采用原位聚合法对油性香精进行包裹得到香精胶囊，对挥发性较强的香精香料进行包裹，保护香精的香气纯正持久，提高了香精的保藏和稳定性；另一方面也改变了香精的物理状态，增加了使用方法。与普通的密胺树脂微胶囊相比，加入预聚体和甲醛捕捉剂，在最终产品的香精微胶囊游离甲醛残留含量极低，产品乳液稳定不分层，性质稳定不与洗涤剂成分发生反应，能在洗涤剂基质中稳定分散，不发生沉降，可长期保存，产品质量稳定。

2、本发明的另一目的在于提供一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊的其制备方法，该制备方法简单，操作控制方便，生产的产品质量高，成本低，利于工业化生产，其制备方法是将油溶性香精与阴离子型高分子乳化剂混合乳化成乳液，在酸性条件下与甲醚化蜜胺树脂预聚体进行吸附包裹，在加热的条件下缩聚反应，交联形成高分子聚合物包覆在油溶性香精表面，从而得到香精微胶囊，而得到的香精微胶囊可与洗衣液、柔顺剂、留香珠等洗涤剂结合，在洗涤后沉积在衣物、毛巾等织物表面，会缓慢释放出香味或在受到挤压后破碎释放出香味，延长了香精的留香效果，增加洗涤剂多效性。

3、本发明的目的通过下述技术方案实现：一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊，包括如下重量百分比的原料：油性香精10～40％、乳化剂2～5％、预聚体2～4.5％、稳定剂0.3～0.5％、甲醛捕捉剂3～6％和去离子水44～84％。

4、更优选的，包括如下重量百分比的原料：油性香精10～35％、乳化剂8～12％、预聚体2～4.5％、稳定剂0.3～0.5％、甲醛捕捉剂3～6％和去离子水44～84％。

5、本发明中的香精微胶囊是以甲醚化密胺树脂预聚体为壁材，油性香精为囊芯，采用原位聚合法对油性香精进行包裹得到香精胶囊，对挥发性较强的香精香料进行包裹，保护香精的香气纯正持久，提高了香精的保藏和稳定性；另一方面也改变了香精的物理状态，增加了使用方法。与普通的密胺树脂微胶囊相比，加入预聚体、稳定剂和甲醛捕捉剂，在最终产品的香精微胶囊游离甲醛残留含量极低，产品乳液稳定不分层，性质稳定不与洗涤剂成分发生反应，能在洗涤剂基质中稳定分散，不发生沉降，可长期保存，产品质量稳定。

6、优选的，所述油性香精为青苹果香精、薰衣草香精、花香香精、木香香精、草香香精中的一种或多种。

7、优选的，所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物520、聚苯乙烯磺酸钠、乙烯-马来酸酐共聚物、酰基甘氨酸盐中的一种或多种。

8、优选的，所述预聚体为甲醚化密胺树脂预聚体。

9、优选的，所述甲醛捕捉剂为尿素、环乙烯脲、聚乙烯醇中的一种或多种。

10、本发明还提供一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊的制备方法，通过如下步骤制得：

11、s1、按照重量比，将乳化剂加入反应装置中，再加入占去离子水总重量的86～90％的去离子水，搅拌10-20min使其完全混合，再在混合后溶液加入油性香精，使用剪切机在2500～8000rap下剪切5-20min，得到乳液，备用；

12、s2、按照重量比，将预聚体加入反应装置中，加入剩余的去离子水，搅拌形成均匀溶液，将步骤s1中得到乳液调ph值至3～5，之后将均匀溶液缓慢加入乳液中搅拌均匀，得到混合液，备用；

13、s3、将步骤s2中得到的混合液置于恒温搅拌器中，缓慢升温到80-85℃保温0.8-1.2h，加入甲醛捕捉剂和稳定剂，在保温反应1-3h，得到香精微胶囊。

14、本发明中制备香精微胶囊的方法简单，操作控制方便，生产的产品质量高，成本低，利于工业化生产，其制备方法是将油溶性香精与阴离子型高分子乳化剂混合乳化成乳液，在酸性条件下与甲醚化蜜胺树脂预聚体进行吸附包裹，在加热的条件下缩聚反应，交联形成高分子聚合物包覆在油溶性香精表面，从而得到香精微胶囊，而得到的香精微胶囊可与洗衣液、柔顺剂、留香珠等洗涤剂结合，在洗涤后沉积在衣物、毛巾等织物表面，会缓慢释放出香味或在受到挤压后破碎释放出香味，延长了香精的留香效果，增加洗涤剂多效性。该反应机理比一般的原位聚合法微胶囊更复杂更安全，因为在反应过程中不仅受温度、ph值、搅拌速率、剪切速率、反应时间的影响，还要考虑到香精微胶囊的甲醛的残留控制的影响。反应原理具体如下：首先将油溶性香精与阴离子型乳化剂溶液混合均匀，剪切到均匀的乳液状态，调节乳液为酸性，缓慢加入预聚体，混合均匀后加热搅拌固化，反应中加入甲醛捕捉剂，最后加入稳定剂，最终得到香精微胶囊。

15、优选的，步骤s3中，在恒温搅拌器中搅拌时的速率为300-1000rap。

16、优选的，步骤s2中，调节ph值时采用质量浓度为30％盐酸溶液、30％柠檬酸溶液、50％醋酸溶液中的一种或多种。

17、本发明的有益效果在于：本发明的香精微胶囊是以甲醚化密胺树脂预聚体为壁材，油性香精为囊芯，采用原位聚合法对油性香精进行包裹得到香精胶囊，对挥发性较强的香精香料进行包裹，保护香精的香气纯正持久，提高了香精的保藏和稳定性；另一方面也改变了香精的物理状态，增加了使用方法。与普通的密胺树脂微胶囊相比，加入预聚体、稳定剂和甲醛捕捉剂，在最终产品的香精微胶囊游离甲醛残留含量极低，产品乳液稳定不分层，性质稳定不与洗涤剂成分发生反应，能在洗涤剂基质中稳定分散，不发生沉降，可长期保存，产品质量稳定。

技术特征：

1.一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊，其特征在于：包括如下重量百分比的原料：油性香精10～40％、乳化剂2～5％、预聚体2～4.5％、稳定剂0.3～0.5％、甲醛捕捉剂3～6％和去离子水44～84％。

2.根据权利要求1所述的一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊，其特征在于：包括如下重量百分比的原料：油性香精10～35％、乳化剂2～5％、预聚体2～4.5％、稳定剂0.3～0.5％、甲醛捕捉剂3～6％和去离子水44～84％。

3.根据权利要求1所述的一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊，其特征在于：所述油性香精为青苹果香精、薰衣草香精、花香香精、木香香精、草香香精中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊，其特征在于：所述乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物520、聚苯乙烯磺酸钠、乙烯-马来酸酐共聚物、酰基甘氨酸盐中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊，其特征在于：所述预聚体为甲醚化密胺树脂预聚体。

6.根据权利要求1所述的一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊，其特征在于：所述甲醛捕捉剂为尿素、环乙烯脲、聚乙烯醇中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊，其特征在于：所述稳定剂为阳离子丙烯酰胺共聚物。

8.一种如权利要求1-7任一项所述的用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊的制备方法，其特征在于：通过如下步骤制得：

9.根据权利要求8所述的一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊，其特征在于：步骤s3中，在恒温搅拌器中搅拌时的速率为300-1000rap。

10.根据权利要求8所述的一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊，其特征在于：步骤s2中，调节ph值时采用质量浓度为30％盐酸溶液、30％柠檬酸溶液、50％醋酸溶液中的一种或多种。

技术总结
本发明涉及香精技术领域，具体涉及一种用于洗涤剂长效留香的香精微胶囊及其制备方法，包括如下重量百分比的原料：油性香精10～40％、乳化剂2～5％、预聚体2～4.5％、稳定剂0.3～0.5％、甲醛捕捉剂3～6％和去离子水44～84％。本发明的香精微胶囊是以甲醚化密胺树脂预聚体为壁材，油性香精为囊芯，采用原位聚合法对油性香精进行包裹得到香精胶囊，对挥发性较强的香精香料进行包裹，保护香精的香气纯正持久，提高了香精胶囊的保藏和稳定性；与普通的密胺树脂微胶囊相比，加入预聚体、稳定剂和甲醛捕捉剂，在最终产品的香精微胶囊游离甲醛残留含量极低，产品乳液稳定不分层，性质稳定不与洗涤剂成分发生反应，能在洗涤剂基质中稳定分散。

技术研发人员：李凯伦,骆声秀,莫森翔,刘万龙,付蕾
受保护的技术使用者：波顿香料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13