一种超声强化C8芳烃结晶分离的方法及系统与流程

本发明属于c8芳烃分离，具体涉及一种超声强化c8芳烃结晶分离的方法及系统。

背景技术：

1、碳八芳烃即c8芳烃，工业上指含八个碳原子的芳烃混合物。不同来源的c8芳烃中，各组分的含量不同，其主要组分为邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯及乙苯，有时也含苯乙烯。c8芳烃常温下为无色透明、有芳香气味的液体，是重要的有机化工原料(特别是其中的对二甲苯和邻二甲苯)。

2、由于需要大量高辛烷值汽油，开发了催化重整工艺，并由重整汽油得到苯、甲苯、二甲苯(常合称btx)，使二甲苯的主要来源转向石油。60年代后，烃类裂解制乙烯工业迅速发展，其副产的裂解汽油(含大量芳烃)成为c8芳烃的另一来源。1969年，日本东丽公司建成甲苯歧化制苯和二甲苯工业装置，为增产c8芳烃提供了另一工业生产方法。

3、目前，获得c8芳烃的主要方法有：(1)由重整汽油或裂解汽油中抽提，重整汽油中芳烃总收率约为55％，二甲苯约为18％，经芳烃抽提及分馏得二甲苯。裂解汽油中芳烃总量约为70％，含二甲苯4～5％。因含有烯烃及二烯烃，故需先经加氢，然后再经芳烃抽提得二甲苯。(2)甲苯歧化及烷基转移，目前世界上已工业化的工艺有三种：日本东丽公司与美国环球油品公司开发的tatoray法、美国大西洋里奇费尔德公司开发的xylene-plus法和美国莫比尔公司开发的ltd法。tatoray法是应用最广的工艺，使用以丝光沸石为基础的分子筛催化剂，反应器为绝热固定床，反应在临氢条件下进行，因此催化剂再生周期较长，活性可保持半年。xylene-plus法使用稀土元素交换的y型分子筛，其工艺特点为可通过调节进料中甲苯与碳九(c9)芳烃比例，调节歧化反应及烷基转移反应的比例，达到较大的操作弹性；不需要氢气，催化剂价廉；缺点为移动床反应器结构较复杂，且催化剂由于机械磨损而耗量较大。ltd法使用zsm型沸石催化剂(见分子筛催化剂)，不仅可以在较低温度(260～310℃)下催化液相反应，也可在较高温度(370～538℃)下催化气相反应，是一种开发较晚的工艺，使用不多。(3)炼焦副产，煤焦化过程所得粗苯中含二甲苯约6％，用精馏的方法即可从中分出c8芳烃。

4、目前，针对c8芳烃的分离已得到了较多的研究，主要有吸附分离法、结晶法等；如专利文献cn104513118a提供了一种变压吸附分离乙烯和二甲苯的方法；专利文献cn100577618c提供了一种吸附-结晶分离c8芳烃得到对二甲苯和乙苯的方法。总的来说，目前c8分离二甲苯和乙苯的方法还存在着工艺流程复杂、纯度不高的问题。

5、超声强化结晶在混合溶液分离确有一定的效果，超声应用于对二甲苯结晶分离上是本发明人在《cn202011213151.7一种对二甲苯结晶分离的装置、分离方法及应用》专利首次提出，同时结合超声结晶特点和px体系开发了新的工艺流程。《cn202210946311.1一种双强化对二甲苯结晶的分离方法及分离系统》专利提出通过一种低功率变截面超声波发生器强化结晶，避免超声的热效应，同时提出通过引入晶种诱导结晶，开发出一种低功率变截面超声波发生器和双强化对二甲苯结晶分离工艺。

6、鉴于此，本发明提出了一种超声强化c8芳烃结晶分离的方法及系统。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种超声强化c8芳烃结晶分离的方法，根据不同的工艺要求，提出了粗分和精分两种不同的分离方法，工艺简单，纯度高。

2、本发明的另外一个目的在于提供一种用于超声强化c8芳烃结晶分离的方法的系统。

3、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

4、第一方面，一种超声强化c8芳烃结晶分离的方法，包括如下步骤：

5、将c8芳烃原料送入一级结晶器中进行结晶，结晶后得到的产物送入一段式离心机中，分离得到乙苯溶液和滤饼；所述乙苯溶液外送，所述滤饼送入熔融罐中处理后得到混合二甲苯溶液；

6、或者，将结晶后得到的产物送入两段式离心机中，离心过滤机前段得到的乙苯溶液进行精过滤，得到乙苯溶液和乙苯粗液；所述乙苯溶液外送；所述乙苯粗液返回至c8芳烃原料处；离心过滤机后段得到的滤饼送入熔融罐中处理，得到混合二甲苯溶液；一部分所述混合二甲苯溶液回流至离心过滤机后段作为洗涤液；离心过滤机后段中洗涤后的混合二甲苯溶液返回至一级结晶器中。

7、作为本发明优选的技术方案，当使用一段式离心机时，所得混合二甲苯溶液的纯度不低于97％；当使用两段式离心机时，所得混合二甲苯溶液的纯度不低于99.9％。

8、作为本发明优选的技术方案，当使用两段式离心机时，混合二甲苯溶液回流至离心过滤机后段作为洗涤液的回流比为0.05～0.2。

9、第二方面，本发明提供的一种实现上述分离方法的系统，包括一级结晶器、制冷系统、离心过滤机、熔融罐，所述一级结晶器外部设有用于对所述一级结晶器进行制冷的制冷系统；所述一级结晶器和熔融罐之间设置有所述离心过滤机；

10、所述离心过滤机为一段式离心机，所述一级结晶器通过管路与所述离心过滤机的入口连通，所述离心过滤机的固体出口通过管路与所述熔融罐连通；

11、或者，所述离心过滤机为两段式离心机，所述两段式离心机包含相互连通的离心过滤机前段和离心过滤机后段；所述一级结晶器通过管路与离心过滤机前段连通，所述离心过滤机前段还通过管路与精过滤器连通；所述精过滤器的出口通过管路与所述一级结晶器相连通；所述离心过滤机后段通过管路与所述熔融罐连通；所述熔融罐的出口还通过管路与所述离心过滤机后段连通。

12、作为本发明优选的技术方案，所述系统还包括超声波发生器，所述超声波发生器安装于所述一级结晶器的内部。

13、作为本发明优选的技术方案，所述超声波发生器为变截面超声波发生器。

14、作为本发明优选的技术方案，所述变截面超声波发生器包括发生器主体和变截面段，所述变截面段的最小横截面的直径为最大横截面直径的1/2，所述变截面段的弧长对应的角度为20～45°，所述变截面段的弧长半径为最大横截面直径的3～8倍。

15、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

16、(1)本发明提出的一种超声强化c8芳烃结晶分离的方法及系统，首次在c8芳烃分离中提出了两段式过滤工艺和精过滤的组合工艺，可以通过一次结晶和过滤就能实现乙苯和二甲苯的分离，分离纯度高。

17、(2)本发明提出的一种超声强化c8芳烃结晶分离的方法及系统，可以根据工艺产品纯度的要求选择粗分或精分，原料适应性广，工艺灵活。

18、(3)本发明进一步优化了超声波发生器的结构形式，提出了变截面式的超声波发生器，其能在较大范围内形成立体(轴向和径向)超声波，小尺寸、低功率作用下即可满足整个结晶器的需要，超声功率整体可下降30～70％。

技术特征：

1.一种超声强化c8芳烃结晶分离的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种超声强化c8芳烃结晶分离的方法，其特征在于，当使用一段式离心机时，所得混合二甲苯溶液的纯度不低于97％；当使用两段式离心机时，所得混合二甲苯溶液的纯度不低于99.9％。

3.根据权利要求1所述的一种超声强化c8芳烃结晶分离的方法，其特征在于，当使用两段式离心机时，混合二甲苯溶液回流至离心过滤机后段作为洗涤液的回流比为0.05～0.2。

4.一种用于权利要求1～3任一项结晶分离方法的系统，其特征在于，包括一级结晶器、制冷系统、离心过滤机、熔融罐，所述一级结晶器外部设有用于对所述一级结晶器进行制冷的制冷系统；所述一级结晶器和熔融罐之间设置有所述离心过滤机；

5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，还包括超声波发生器，所述超声波发生器安装于所述一级结晶器的内部。

6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述超声波发生器为变截面超声波发生器。

7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述变截面超声波发生器包括发生器主体和变截面段，所述变截面段的最小横截面的直径为最大横截面直径的1/2，所述变截面段的弧长对应的角度为20～45°，所述变截面段的弧长半径为最大横截面直径的3～8倍。

技术总结
本发明公开了一种超声强化C8芳烃结晶分离的方法及系统，属于C8芳烃分离技术领域。本发明的系统主要包括一级结晶器、离心过滤机、熔融罐、超声波发生器等装置。根据原料分离要求的不同，本发明采用不同的工艺流程和工艺系统，首次在C8芳烃分离中提出了两段式过滤工艺和精过滤的组合工艺，可以通过一次结晶和过滤就能实现乙苯和二甲苯的分离，分离纯度高；同时，本发明可以根据工艺产品纯度的要求选择粗分或精分，原料适应性广，工艺灵活。

技术研发人员：陈强,盛维武,李琳鸽,李小婷,魏嘉,程永攀
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13