一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统及方法

本发明涉及化工生产，具体涉及一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统及方法。

背景技术：

1、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷是一种重要的有机过氧化物，主要用作硅橡胶的硫化剂和聚丙烯的化学改性剂。传统合成出双官能度有机过氧化物2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷采用过氧化反应和叔丁基化反应两步法进行。过氧化反应是以2,5-二甲基-2,5-己二醇和双氧水为原料，在硫酸催化下,经过氧化反应合成出2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷；叔丁基化反应是2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷与叔丁醇完成。现有的生产系统为间歇式，过氧化与叔丁基化原料都是固体需要将固体溶解后方可进行下一步反应，生产不能连续化，效率低，且浪费大量人力。

2、中国专利(cn101880254a)公开了一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷的制备方法，它包括过氧化反应和叔丁基化反应，过氧化反应加入的硫酸为70-85％，反应温度20-48℃，反应时间30-60分钟；抽滤余液中补加硫酸、双氧水，达到过氧化反应原料中的比例，加入2,5-二甲基-2,5-己二醇，作为新一轮的过氧化反应原料。叔丁基化反应后的无机相中，补加叔丁醇和硫酸,达到叔丁基化反应原料中叔丁醇与硫酸的比例，加入2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷，作为新一轮的叔丁基化反应原料。这种发明方法虽然可以得到高浓度的产品，但是工艺复杂且每一步的原料都是固体，很难进行工业连续化。因此，亟需研发一种新型2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷的连续化生产工艺，解决现有生产方法中的不足，实现2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷的连续化生产，提高2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷的生产效率。

技术实现思路

1、为解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统及方法。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统，包括2,5-二甲基-2,5-己二醇储罐和叔丁基过氧化物储罐，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇储罐和叔丁基过氧化物储罐均连接在动态管式反应器进料端上，所述动态管式反应器出料端连接有缓冲罐，所述缓冲罐出料端连接有微通道反应器，所述微通道反应器进料端还连接有硫酸储罐，所述微通道反应器出料端依次连接有反应釜、延时反应器和产品储罐。

3、进一步地，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇储罐与动态管式反应器之间设置有螺旋进料装置。

4、进一步地，所述叔丁基过氧化物储罐与动态管式反应器之间设置有泵a，所述缓冲罐与微通道反应器之间设置有泵b，所述硫酸储罐与微通道反应器之间设置有泵c，所述反应釜和延时反应器之间设置有泵d。

5、进一步地，所述泵a、泵b、泵c和泵d均为柱塞泵。

6、进一步地，所述动态管式反应器上设置有冷却介质进口a和冷却介质出口a。

7、进一步地，所述微通道反应器上设置有冷却介质进口b和冷却介质出口b。

8、进一步地，所述反应釜上设置有加热介质进口和加热介质出口。

9、进一步地，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇储罐内部设置有搅拌装置。

10、一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产方法，基于所述的2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统进行工作，包括如下步骤：

11、(1)将粉末状的2,5-二甲基-2,5-己二醇加入2,5-二甲基-2,5-己二醇储罐内，叔丁醇过氧化物加入叔丁基过氧化物储罐内，使2,5-二甲基-2,5-己二醇与叔丁醇过氧化物在动态管式反应器内混合后，进入缓冲罐内；

12、(2)将步骤(1)混合后的物料和硫酸储罐内的硫酸加入微通道反应器中进行混合，混合后进入反应釜内反应，反应后的产品经延时反应器进一步反应后进入产品储罐。

13、进一步地，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、叔丁醇过氧化物与硫酸的摩尔比为1:1.5-2.08:2.08，所述动态管式反应器内混合温度为20-30℃，所述微通道反应器内混合温度为28-30℃，所述反应釜内反应温度为38-40℃。

14、本发明所达到的有益效果为：

15、1、本发明将过氧化反应和叔丁基化反应两步合为一步，避免了传统工艺两步法的复杂操作，可以实现工厂连续化生产，避免了间歇化生产开停车所耗费的额外的人力物力，降低了能耗。

16、2、本发明减少了硫酸的使用量，减少了工厂排污，符合绿色化学理念。

17、3、本发明使用叔丁基过氧化物避免了使用双氧水，大大降低了反应过程的危险性，保证整个反应平稳安全的进行，同时本发明使用叔丁基过氧化物来溶解己二醇，避免了传统方法中利用硫酸溶解己二醇后再滴加叔丁醇过氧化物的操作方式，大大减少了环状副产物的产生量。

18、4、本发明中设计的动态管式反应器可以实现叔丁基过氧化物和2,5-二甲基-2,5-己二醇的充分混合，使反应进行的更加充分。

19、5、本发明中设计的微通道反应器可以将热量及时散出，可以大大降低环状副产物的产生，缩短反应耗时。

技术特征：

1.一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统，其特征在于，包括2,5-二甲基-2,5-己二醇储罐(1)和叔丁基过氧化物储罐(6)，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇储罐(1)和叔丁基过氧化物储罐(6)均连接在动态管式反应器(3)进料端上，所述动态管式反应器(3)出料端连接有缓冲罐(8)，所述缓冲罐(8)出料端连接有微通道反应器(10)，所述微通道反应器(10)进料端还连接有硫酸储罐(13)，所述微通道反应器(10)出料端依次连接有反应釜(15)、延时反应器(19)和产品储罐(20)。

2.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统，其特征在于，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇储罐(1)与动态管式反应器(3)之间设置有螺旋进料装置(2)。

3.根据权利要求2所述的一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统，其特征在于，所述叔丁基过氧化物储罐(6)与动态管式反应器(3)之间设置有泵a(7)，所述缓冲罐(8)与微通道反应器(10)之间设置有泵b(9)，所述硫酸储罐(13)与微通道反应器(10)之间设置有泵c(14)，所述反应釜(15)和延时反应器(19)之间设置有泵d(18)。

4.根据权利要求3所述的一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统，其特征在于，所述泵a(7)、泵b(9)、泵c(14)和泵d(18)均为柱塞泵。

5.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统，其特征在于，所述动态管式反应器(3)上设置有冷却介质进口a(4)和冷却介质出口a(5)。

6.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统，其特征在于，所述微通道反应器(10)上设置有冷却介质进口b(11)和冷却介质出口b(12)。

7.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统，其特征在于，所述反应釜(15)上设置有加热介质进口(16)和加热介质出口(17)。

8.根据权利要求1所述的一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统，其特征在于，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇储罐(1)内部设置有搅拌装置。

9.一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产方法，基于权利要求1至8任一项所述的2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统进行工作，其特征在于，

10.一种2,5-二甲基-2,5-双-(叔丁基过氧基)己烷连续化生产方法，其特征在于，所述2,5-二甲基-2,5-己二醇、叔丁醇过氧化物与硫酸的摩尔比为1:1.5-2.08:2.08，所述动态管式反应器(3)内混合温度为20-30℃，所述微通道反应器(10)内混合温度为28-30℃，所述反应釜(15)内反应温度为38-40℃。

技术总结
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种2,5‑二甲基‑2,5‑双‑(叔丁基过氧基)己烷连续化生产系统及方法，包括2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇储罐和叔丁基过氧化物储罐，所述2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇储罐和叔丁基过氧化物储罐均连接在动态管式反应器进料端上，所述动态管式反应器出料端连接有缓冲罐，所述缓冲罐出料端连接有微通道反应器，所述微通道反应器进料端还连接有硫酸储罐，所述微通道反应器出料端依次连接有反应釜、延时反应器和产品储罐。本发明将过氧化反应和叔丁基化反应两步合为一步，避免了传统工艺两步法的复杂操作，可以实现工厂连续化生产，避免了间歇化生产开停车所耗费的额外的人力物力，降低了能耗。

技术研发人员：段振亚,张浩东,张俊梅,田海兵,王子福
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14