一种降解污水中COD的活性炭及其制备方法与流程

本发明属于活性炭制备，具体地，涉及一种降解污水中cod的活性炭及其制备方法。

背景技术：

1、cod全称化学需氧量，指在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量，cod是体现水中还原性物质多少的一个指标，而水中的还原性物质包含各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物，污水中有机物的数量远多于无机物质，因此，一般用cod来代表污水中有机物质的总量。近些年随着中国经济的发展，制革废水、畜牧废水、垃圾渗滤液等高浓度氨氮废水的逐渐增多，污水处理面临的问题更加严重，水中过高的氨氮含量和cod对环境和人类的生活起居都有严重的危害。若氨氮含量高的水排放到自然水体里面，会使藻类植物如蓝藻、绿藻等大量生长，进而大量消耗水中的溶解氧，使水体中的鱼类等水生物缺氧死亡，若过高的cod会造成除微生物外几乎所有生物的死亡，破坏水体的生态系统，并进一步造成水体厌氧发臭，从而使水体失去使用功能，进一步影响周边环境，由此可以看出，对污水进行处理是非常必要的。

2、而活性炭具有发达的孔隙结构，对污水中的有机或无机污染物均具有很强的吸附性，所以，目前对于污水的处理大多使用的是活性炭。但现市面上活性炭对降解污水中cod和氨氮效果差强人意，因此，积极寻求一种新型的具有极好降解污水中cod和氨氮效果的活性炭很有必要。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种降解污水中cod的活性炭及其制备方法，加入了水合氧化铝粉末和硅藻土，加强了活性炭内部孔道相互连通的结构，在此基础上，与马来酸酐协同发挥作用，对污水微生物附着于活性炭起到指向作用，进一步降低了污水中的cod。加入了三甲基氯硅烷，减弱了活性炭对水分子的吸附作用力，增强了污水中目标分子与活性炭活性中心之间的接触机率，还加入了三氯化钛(ⅲ)溶液在体系中作为活性组分发生反应，并附着于活性炭内部的孔道，有力提高了活性炭对氨氮的去除率，解决了现有技术中存在的活性炭对污水中cod和氨氮降解率弱的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种降解污水中cod的活性炭，所述活性炭包括如下原料：

4、活性炭、氢氧化钠溶液、水合氧化铝粉末、硅藻土、马来酸酐、三氯化钛(ⅲ)溶液、三甲基氯硅烷、田菁胶；

5、进一步地，所述活性炭为椰壳活性炭、柱状活性炭、蜂窝活性炭、稻壳活性炭和核桃壳活性炭中的一种；所述活性炭碘值不小于600mg/l，硬度≥90％，灰分为5-10％。优选的，本发明采用椰壳活性炭。

6、进一步地，所述氢氧化钠溶液的浓度为5mol/l；所述田菁胶为1-2wt％的田菁胶，优选的，本发明采用2wt％的田菁胶。

7、进一步地，所述降解污水中cod的活性炭的制备方法，包括如下步骤：

8、(1)改性活性炭a的制备：称取洗净后的活性炭，并向其加入氢氧化钠溶液，然后控温回流处理，处理完成后滤出活性炭，将活性炭烘干，冷却至室温，得到改性活性炭a；

9、(2)改性活性炭b的制备：将硅藻土高温活化，备用；于水浴条件下向步骤(1)制得的改性活性炭a中依次加入备用的硅藻土、水合氧化铝粉和马来酸酐并搅拌均匀，调节溶液ph，调节后继续搅拌40-50min，然后保温密封静置，得到改性活性炭b；

10、(3)改性活性炭c的制备：向步骤(2)制得的改性活性炭b中加入三氯化钛(ⅲ)溶液和三甲基氯硅烷，并将其转移到聚四氟乙烯内胆中进行水热处理，将处理完成后的改性活性炭b洗涤至中性、抽滤、烘干，得到改性活性炭c；

11、(4)活性炭成品的制备：向步骤(3)制得的改性活性炭c中添加田菁胶混合搅拌，制成活性炭颗粒，将活性炭颗粒干燥，干燥完成后焙烧，焙烧完成后制得活性炭成品。

12、进一步地，步骤(1)所述称取洗净后的活性炭具体步骤为：将采购回来的活性炭在水浴条件下用去离子水清洗干净，清洗完成后置于干燥箱中控温烘干，然后取出，冷却至室温；

13、所述水浴的温度为80-85℃；所述控温烘干的温度为100-110℃，烘干时间为16-18h。

14、进一步地，步骤(1)所述洗净后的活性炭、氢氧化钠溶液的用量比为50-70g:100-140ml。

15、进一步地，步骤(1)所述控温回流处理的温度为80-85℃，处理时间为1.5-2h；所述烘干具体为将活性炭置于110-120℃的恒温干燥箱中烘干。

16、进一步地，步骤(2)所述改性活性炭a、硅藻土、水合氧化铝粉和马来酸酐的质量比为40-45:3-8:3-6:6-8。

17、进一步地，步骤(2)所述高温活化的温度为600-700℃，活化时间为3-5h；所述水浴的温度为70-80℃；所述调节溶液ph具体为边搅拌边逐滴滴加氨水溶液，直至反应体系ph＝8.5时，停止滴加氨水溶液；所述保温密封静置的温度为120-150℃，静置时间为3-4h。

18、进一步地，步骤(3)所述三氯化钛(ⅲ)溶液中三氯化钛的质量分数为15-20％；所述改性活性炭b、三氯化钛(ⅲ)溶液和三甲基氯硅烷的重量份比为30-45:73-84:145-210；所述水热处理的温度为150-160℃，处理时间为18-22h。

19、进一步地，步骤(4)所述田菁胶的添加量为将活性炭颗粒制成6-8目的活性炭颗粒即可；所述干燥温度为115-125℃，干燥时间为6-8h；所述焙烧温度为480-520℃，焙烧时间为3-4h。

20、本发明的有益效果：

21、(1)本发明加入了水合氧化铝粉末、硅藻土和马来酸酐，体系中形成多孔骨架结构的硅铝复合氧化物，加强了活性炭内部孔道相互连通的结构，使得污水中的微生物能有效被活性炭吸附；此外，在此基础上，马来酸酐协同发挥作用，增加了活性炭对污水微生物的吸附性，并修复了之前氢氧化钠溶液腐蚀作用产生的活性炭表面缺陷，进而对污水微生物附着于活性炭上起到指向作用，进一步增加了活性炭对微生物的降解力，从而降低污水中的cod。

22、(2)本发明加入的氢氧化钠溶液具有腐蚀作用，清除了活性炭孔隙内外杂质，使微小孔隙数量增多，中孔数量略微增多，为后续加入体系中的元素提供快速、深入进入活性炭内部通道的作用。

23、(3)本发明加入了三氯化钛(ⅲ)溶液和三甲基氯硅烷，三甲基氯硅烷减弱了活性炭对水分子的吸附作用力，把更多与活性炭接触的机会留给了目标有机物，增强了污水中目标分子与活性炭活性中心之间的接触机率，使制得的活性炭和污水快速发挥作用，而三氯化钛(ⅲ)溶液在体系中作为活性组分发生反应，并附着于活性炭内部的孔道，在体系中形成的多孔骨架结构作用下，有力提高了活性炭对氨氮的去除率。

技术特征：

1.一种降解污水中cod的活性炭，其特征在于，所述活性炭包括如下原料：

2.根据权利要求1所述的一种降解污水中cod的活性炭，其特征在于，所述活性炭为椰壳活性炭、柱状活性炭、蜂窝活性炭、稻壳活性炭和核桃壳活性炭中的一种。

3.一种如权利要求1-2任一项所述的降解污水中cod的活性炭的制备方法，其特征在于，所述降解污水中cod的活性炭的制备方法，包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种降解污水中cod的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氢氧化钠溶液的浓度为5mol/l，所述洗净后的活性炭、氢氧化钠溶液的用量比为50-70g:100-140ml。

5.根据权利要求3所述的一种降解污水中cod的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述控温回流处理的温度为80-85℃，处理时间为1.5-2h；所述烘干具体为将活性炭置于110-120℃的恒温干燥箱中烘干。

6.根据权利要求3所述的一种降解污水中cod的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述改性活性炭a、硅藻土、水合氧化铝粉和马来酸酐的质量比为40-45:3-8:3-6:6-8。

7.根据权利要求3所述的一种降解污水中cod的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述高温活化的温度为600-700℃，活化时间为3-5h；所述水浴的温度为70-80℃。

8.根据权利要求3所述的一种降解污水中cod的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述调节溶液ph具体为边搅拌边逐滴滴加氨水溶液，直至反应体系ph＝8.5时，停止滴加氨水溶液；所述保温密封静置的温度为120-150℃，静置时间为3-4h。

9.根据权利要求3所述的一种降解污水中cod的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述三氯化钛(ⅲ)溶液中三氯化钛的质量分数为15-20％；所述改性活性炭b、三氯化钛(ⅲ)溶液和三甲基氯硅烷的重量份比为30-45:73-84:145-210；所述水热处理的温度为150-160℃，处理时间为18-22h。

10.根据权利要求3所述的一种降解污水中cod的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥温度为115-125℃，干燥时间为6-8h；所述焙烧温度为480-520℃，焙烧时间为3-4h。

技术总结
本发明涉及一种降解污水中COD的活性炭及其制备方法，属于活性炭制备技术领域，所述活性炭包括如下原料：活性炭、氢氧化钠溶液、水合氧化铝粉末、硅藻土、马来酸酐、三氯化钛(Ⅲ)溶液、三甲基氯硅烷、田菁胶。本发明加入了水合氧化铝粉末和硅藻土，加强了活性炭内部孔道相互连通的结构，在此基础上，与马来酸酐协同发挥作用，对污水微生物附着于活性炭起到指向作用，进一步降低了污水中的COD；加入了三甲基氯硅烷，减弱了活性炭对水分子的吸附作用力，增强了污水中目标分子与活性炭活性中心之间的接触机率，还加入了三氯化钛(Ⅲ)溶液在体系中作为活性组分发生反应，并附着于活性炭内部的孔道，有力提高了活性炭对氨氮的去除率。

技术研发人员：韩初榆,韩琍君
受保护的技术使用者：广东韩研活性炭科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13