一种三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球的制备方法及产品

本发明涉及纤维素微球，具体涉及一种三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球的制备方法及产品。

背景技术：

1、重金属是指原子量在63.5-200.6之间并且比重大于5.0的元素。随着世界工业的快速发展，金属电镀工业、采矿作业、农作物化肥工业、电池行业、造纸业、制革厂和电解厂等均会产生大量的重金属废水，间接或直接地影响着自然环境与人类生活。

2、醋酸纤维又称醋酸纤维素，即纤维素醋酸酯。醋酸纤维素以醋酸和纤维素为原料经酯化反应制得的人造纤维。木质纤维素经醋化、水解、干燥等工序处理后获得片状的二醋酸纤维素片(简称“醋片”)，醋片经纺丝后获得二醋酸纤维素丝束(简称“丝束”)。醋酸纤维素可以通过棉短绒浆粕、木浆粕等纤维素在冰醋酸、醋酸酐、硫酸条件下直接酯化得到三醋酸纤维素，然后对三醋酸纤维进行部分水解得到乙酰基取代度介于2.0～2.6之间的二醋酸纤维素产品。

3、微球是指药物分散或被吸附在高分子、聚合物基质中而形成的微粒分散体系。制备微球的载体材料很多，主要分为天然高分子微球(如淀粉微球，白蛋白微球，明胶微球，壳聚糖等)和合成聚合物微球(如聚乳酸微球)。

4、三醋酸纤维素微球具有原料来源广泛、结构性能稳定、安全无毒、比表面积大等优点；但是，三醋酸纤维素微球表面的吸附位点很少，其用于吸附剂难度大。

5、技术方案

6、针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球的制备方法及产品，所述微球对金属离子具有很好的吸附性能，可用作吸附剂产品。

7、本发明所述的微球可通过如下方法制得：首先，制备三醋酸纤维素微球；然后，制备盐酸多巴胺溶液；最后，制得三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球。

8、本发明的另一目的在于提供一种三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球的制备方法，包括如下步骤：

9、(1)制备三醋酸纤维素微球，所述制备方法包括如下步骤：(i)将干燥的三醋酸纤维素加入圆底烧瓶中，然后加入二氯甲烷，在25℃的恒温加热磁力搅拌器上持续搅拌2小时后溶解；(ii)然后，向圆底烧瓶中加入司班80，搅拌15分钟；(iii)将上述混合物滴入0.75wt％十二烷基磺酸钠水溶液后，挥发4小时，得到粗制产品；反应在450rpm下持续搅拌；(iv)将粗品用热蒸馏水和乙醇洗涤，然后在60℃下真空干燥24小时，得到三醋酸纤维素微球。

10、进一步的，所述三醋酸纤维素、二氯甲烷、司班80、十二烷基磺酸钠水溶液的用量比为0.3g∶(19～21)ml∶(0.35～0.40)g∶(90～110)ml。

11、(2)将盐酸多巴胺溶解在10mm、ph＝8.5的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液(tris-hcl)，制得盐酸多巴胺溶液。

12、进一步的，所述盐酸多巴胺与三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液的用量比为1g∶(10～20)ml。

13、(3)将步骤(1)制备得到的三醋酸纤维素微球分散在步骤(2)制备得到的盐酸多巴胺溶液，并在黑暗环境下室温振荡12h。

14、进一步的，所述三醋酸纤维素微球与盐酸多巴胺溶液的用量比为1mg∶(10～20)ml。

15、(4)将振荡完成的混合液进行离心，分离得到涂有聚多巴胺的三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球粗样。

16、(5)将粗样用蒸馏水洗涤数次，然后在60℃下真空干燥12小时，得到三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球。

17、本发明具有的如下有益效果：

18、(1)本发明提供的制备方法制得的三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球具有球形结构，表面光滑多孔，孔径分布均匀，在微球的内部也形成有小孔，并且表面涂覆聚多巴胺，聚多巴胺对金属离子的吸附性更强。

19、(2)本发明制备的三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球的平衡吸附容量达到44.6mg/g以上，对cu2+具有较好的吸附性能。

20、(3)本发明制备的三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球原料来源广泛、主要原料可再生，复合微球用于水体重金属的吸附具有很好的性能。

技术实现思路

技术特征：

1.一种三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述三醋酸纤维素、二氯甲烷、司班80、十二烷基磺酸钠水溶液的用量比为0.3g∶(19～21)ml∶(0.35～0.40)g∶(90～110)ml。

3.根据权利要求1所述的一种三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述盐酸多巴胺与三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液的用量比为1g∶(10～20)ml。

4.根据权利要求1所述的一种三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述三醋酸纤维素微球与盐酸多巴胺溶液的用量比为1mg∶(10～20)ml。

5.一种三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球，其特征在于，采用权利要求1～4中任一项所述方法制备而成。

技术总结
一种三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球的制备方法及产品。本发明所述的微球可通过如下方法制得：首先，制备三醋酸纤维素微球；然后，制备盐酸多巴胺溶液；最后，制得三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球。本发明制备的三醋酸纤维素/聚多巴胺复合微球的平衡吸附容量达到44.6mg/g以上，对Cu<supgt;2+</supgt;具有较好的吸附性能；复合微球原料来源广泛、主要原料可再生，复合微球用于水体重金属的吸附具有很好的性能。

技术研发人员：周凡雨,彭雄义
受保护的技术使用者：武汉纺织大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14