一种铋基气凝胶碘吸附剂及其制备方法与流程

本发明属于放射性废气处理，具体涉及一种铋基气凝胶碘吸附剂及其制备新方法。

背景技术：

1、国内外后处理厂除碘系统广泛采用附银硅胶或附银沸石作为碘吸附剂，用于吸附乏燃料后处理过程中溶解废气和切割废气中包含的放射性气态碘。但是，活性组分银价格昂贵、对环境有害、放射性废物碘化银受热或见光分解，易造成二次污染。铋是重金属中最稳定的一种，与银相比，铋具有性价比高、没有毒性和热稳定性高等优势。铋改性的沸石、碳纳米纤维和还原氧化石墨烯等多孔材料均具备较高的碘捕获能力。但是，这些材料中铋与分子碘反应时发生体积膨胀，导致堵塞孔道、形成闭孔，限制其吸附性能的提高。

技术实现思路

1、针对现有技术所存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可用于吸附碘的铋基气凝胶及其制备方法。

2、为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：一种铋基气凝胶碘吸附剂，所述铋基气凝胶为经聚苯乙烯(ps)胶晶模板焙烧造孔，具有三维有序的大孔，孔道排列整齐有序，孔径尺寸均一的蜂窝状结构。

3、本发明提供了一种铋基气凝胶碘吸附剂的制备方法，将ps胶晶模板置于硅溶胶和硝酸铋溶液中，充分浸渍后取出所述ps胶晶模板，抽真空后干燥后热处理，经还原得到铋基气凝胶碘吸附剂。

4、进一步地，所述铋基气凝胶碘吸附剂制备方法包含以下步骤：

5、(1)制备粒径均匀的单分散ps乳液微球，离心组装后得到ps胶晶模板；

6、(2)将硝酸铋溶于乙二醇和甲醇的混合溶液中，得到硝酸铋溶液，将硝酸铋溶液与硅溶胶均匀混合；

7、(3)把ps胶晶模板置于混合均匀的硅溶胶和硝酸铋溶液中，待充分浸渍后，取出并抽真空，除去表面多余的前驱液；

8、(4)将模板前驱液复合体置于室温干燥，干燥后置于马弗炉中，不同温度热处理后置于通氢气的管式炉中还原，得到铋基气凝胶碘吸附剂。

9、进一步地，所述步骤(1)中，采用乳液聚合法制备粒径为100～200nm的单分散ps乳液微球。

10、进一步地，所述步骤(2)中，将正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和去离子水按比例混合，搅拌后得到硅溶胶。

11、进一步地，所述步骤(3)中，把ps胶晶模板置于混合均匀的硅溶胶和硝酸铋溶液(10～30vol％)中，充分浸渍12h后，取出并抽真空，除去表面多余的前驱液。

12、进一步地，所述步骤(4)中，将模板前驱液复合体置于室温干燥40～60h，干燥后置于马弗炉中于300℃和500℃分别热处理1小时，置于通氩氢气的200～300℃管式炉中还原0.5～1.5小时，得到铋基气凝胶碘吸附剂。

13、进一步地，所述步骤(4)中，马弗炉中升温速率为1～5℃/min。

14、采用本发明的技术方案带来的有益效果是，一种铋基气凝胶碘吸附剂，具有三维空间排列高度有序并相互贯通，孔径尺寸均一且分布均匀的发达三维有序大孔结构，可减少气态碘的扩散阻力；三维有序大孔结构的引入通过空间阻隔效应促进活性组分铋呈现弥散分布，增加化学吸附反应活性位点；解决了浸渍改性导致活性组分铋分布不均、发生团聚，铋与分子碘发生化学反应引起体积膨胀、堵塞孔道，导致其吸附性能降低的问题；本发明的铋基气凝胶碘吸附剂制备方法简单，快速便捷，同步完成气凝胶制备与功能化改性，实现结构功能一体化，制备的铋基气凝胶碘吸附剂具有丰富的大孔结构，孔道内弥散分布活性组分铋，有效提高了气凝胶吸附能力，解决了铋与分子碘反应时发生体积膨胀，导致堵塞孔道、形成闭孔，限制其吸附性能的问题。

技术特征：

1.一种铋基气凝胶碘吸附剂，其特征是：所述铋基气凝胶为经聚苯乙烯(ps)胶晶模板焙烧造孔，具有三维有序的大孔，孔道排列整齐有序，孔径尺寸均一的蜂窝状结构。

2.根据权利要求1所述的一种铋基气凝胶碘吸附剂，其特征是：所述铋基气凝胶碘吸附剂对气态单质碘的吸附容量为401～696mg/g。

3.根据权利要求1所述的一种铋基气凝胶碘吸附剂的制备方法，其特征是：将ps胶晶模板置于硅溶胶和硝酸铋溶液中，充分浸渍后取出所述ps胶晶模板，抽真空后干燥后热处理，经还原得到铋基气凝胶碘吸附剂。

4.根据权利要求1所述的一种铋基气凝胶碘吸附剂的制备方法，其特征是，包含以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种铋基气凝胶碘吸附剂的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中，采用乳液聚合法制备粒径为100～200nm的单分散ps乳液微球。

6.根据权利要求4所述的一种铋基气凝胶碘吸附剂的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中，将正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和去离子水按比例混合，搅拌后得到硅溶胶。

7.根据权利要求4所述的一种铋基气凝胶碘吸附剂的制备方法，其特征是，所述步骤(3)中，把ps胶晶模板置于混合均匀的硅溶胶和硝酸铋溶液中，充分浸渍12h后，取出并抽真空，除去表面多余的前驱液。

8.根据权利要求4所述的一种铋基气凝胶碘吸附剂的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中，将模板前驱液复合体置于室温干燥40～60h，干燥后置于马弗炉中于300℃和500℃分别热处理1小时，置于通氩氢气的200～300℃管式炉中还原0.5～1.5小时，得到铋基气凝胶碘吸附剂。

9.根据权利要求4所述的一种铋基气凝胶碘吸附剂的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中，马弗炉中升温速率为1～5℃/min。

10.根据权利要求3～9所述的制备方法制备的铋基气凝胶碘吸附剂，其特征是，所述铋基气凝胶碘吸附剂对气态单质碘的吸附容量为401～696mg/g。

技术总结
本发明公开了一种铋基气凝胶碘吸附剂及其制备方法，铋基气凝胶碘吸附剂具有三维空间排列高度有序并相互贯通，孔径尺寸均一且分布均匀的发达的三维有序大孔结构；本发明的铋基气凝胶碘吸附剂制备方法简单，快速便捷，制备的铋基气凝胶碘吸附剂具有丰富的大孔结构，在三维有序大孔中引入弥散分布的活性组分铋，增加化学吸附反应活性位点；解决了浸渍改性导致活性组分铋分布不均、发生团聚，铋与分子碘发生化学反应引起体积膨胀、堵塞孔道，导致其吸附性能降低的问题。

技术研发人员：常森,刘经国,李佳雨,杨彪,俞杰,王佳,孔海霞,任宏正,吴波,陈欣
受保护的技术使用者：中国辐射防护研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13