一种用于光催化降解四环素的In2Se3纳米材料的制备方法与流程

本发明涉及一种光催化剂，具体为一种用于光催化降解四环素的in2se3纳米材料的制备方法。

背景技术：

1、各种工业过程和人类活动产生的有害有机污染物严重影响水安全。例如甲基橙、溴酚蓝、苯酚和四环素等水污染物，因其高化学需氧量和致癌性对环境构成了严重威胁。然而，传统的物理分离技术、生物法、化学反应等水处理技术无法完全去除这些抗生素。

2、近些年来的研究表明，半导体催化剂可以借助太阳能降解四环素而无二次污染。将自然能源阳光与半导体材料相结合的光催化技术，是一种有效消除水环境污染物的策略之一，引起了研究人员的极大的关注。在各种无机半导体中，硒化铟由于其良好的电学、光学及机械性能、低毒性和环境友好等特点。硒化铟是一种n型半导体，具有1.36～2.0ev的直接窄带隙，使其具有优异的可见光吸收。

3、硒化铟的制备方法有水热法、溶剂热法、两步水热煅烧法、热蒸发法、化学气相沉积法、热注入法和分子束外延法等。wei等(applied catalysis b:environment 260(2020)118218)报道了采用水热法制备硒化铟，将硒粉溶于混合溶剂(naoh溶液+水合肼溶液+edta溶液)内，再把溶液转移至高压釜中加入incl3·4h2o密封加热，最终得到γ-in2se3。dingwei等(inorganic chemistry frontier,2(2015)657)报道了采用两步水热煅烧法制备硒化铟，将氯化铟和氧化硒溶于混合溶剂(水+乙二胺)内，把溶液转移到高压釜内进行密封加热，得到四方无孔in-se基前驱体；之后把in-se基前驱体在n2气氛下进行热分解，得到多孔硒化铟四边形。然而，目前制备硒化铟的方法所需反应时间较长，步骤较为繁琐，不利于大规模的生产及应用。因此，研发一种简易的硒化铟纳米光催化材料的方法具有重大意义。

技术实现思路

1、本发明旨在提供一种用于光催化降解四环素的in2se3纳米材料的制备方法，所制备的in2se3纳米材料能具有优异的光催化降解四环素的性能，并且制备工艺简单，易操作。

2、本发明的技术方案是：一种用于光催化降解四环素的in2se3纳米材料的制备方法，具体步骤如下：

3、1)在惰性气体的保护下，将铟的金属前驱体、硒粉以及溶剂加入至反应容器内充分混合搅拌，在50～80℃下保温5～30min，使其混合均匀；

4、2)升温至260～300℃，在此温度下保温30～120min，使样品充分反应，冷却至室温。将所得反应物用有机溶剂清洗多次，离心分离，真空干燥，得到粉体产物。

5、3)把得到的粉体产物分散在有机溶剂中，然后放入封口的容器中，在室温下保持剧烈搅拌5～10h，将所得反应物用乙醇清洗多次，离心分离，真空干燥得到in2se3光催化剂。

6、步骤(1)中铟的金属前驱体可选铟的醋酸盐、乙酰丙酮盐或氯化盐。

7、步骤(1)中铟的金属前驱体与硒粉的摩尔比为0.332～1。

8、步骤(1)的溶剂为烷基胺，可选油胺、十二胺或十六胺。

9、步骤(2)、(3)中清洗用的有机溶剂为正己烷、乙醇和丙酮中的一种或两种以上。

10、步骤(3)分散用的有机溶剂为甲苯、巯基丙酸、半胱氨酸或硫氰酸铵。

11、本发明的有益效果在于：

12、1、所提供的in2se3纳米材料的尺寸和形貌均可通过改变反应温度以及反应物配比来调节，不同尺寸/形貌的硒化铟光催化性能有差异，但仍具有较好的光催化性能。

13、2、in2se3纳米材料采用液相一锅法制备，制备过程简单，反应条件易控，成本低廉，便于工业化生产。

14、3、所制备的in2se3光催化剂用于四环素降解在常温常压下进行，简单易操作，在光催化降解领域具有广泛的应用前景。

技术特征：

1.一种用于光催化降解四环素的in2se3纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的用于四环素降解的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的铟的金属前驱体为醋酸盐、乙酰丙酮盐或氯化盐。

3.如权利要求1所述的用于四环素降解的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的铟的金属前驱体与硒粉的摩尔比为0.332～1。

4.如权利要求1所述的用于四环素降解的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的溶剂为烷基胺，可选油胺、十二胺或十六胺。

5.权利要求1所述的用于光催化降解四环素的in2se3纳米材料的制备方法制备得到的in2se3纳米材料，其特征在于，所述的in2se3纳米材料形貌为纳米片和纳米颗粒。

6.权利要求1所述的用于光催化降解四环素的in2se3纳米材料的制备方法制备得到的in2se3纳米材料，所述的in2se3纳米材料具有可见光吸收的特性。

技术总结
一种用于光催化降解四环素的In2Se3纳米材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将可溶性铟源，定量的硒粉溶解在烷基胺中，在充满惰性气体的三口烧瓶中在50～80℃下保温5～30min，使其混合均匀；(2)随后升温至260～300℃，在此温度下保温30～120min，使样品充分反应，冷却至室温；(3)将所得反应物用有机溶剂清洗多次，离心分离，真空干燥，得到粉体产物；(4)最后将干燥后得到的粉末和甲苯+巯基丙酸的混合溶液一起搅拌5～10h，去除样品表面的烷基胺配体，再通过离心清洗、干燥研磨，制备得到In2Se3纳米材料。该方法具有合成工艺简单、制备周期短，所制备的In2Se3在光催化降解四环素的实验中，20min的降解率达到53％，有较好的应用前景。

技术研发人员：胡明振,周德炎,农永萍,谭宗勇
受保护的技术使用者：广西华锡集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13