炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法与流程

本发明涉及水污染控制工程，尤其涉及一种炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法。

背景技术：

1、近年来随着经济高速发展，农田过度使用农药和化肥向水体中排放了大量有机污染物，电镀、印染等行业向水体中排放了大量重金属，是造成水环境污染和水质性缺水的重要原因。受污染水体中污染物主要有机污染物和重金属，由于物理、化学和微生物交互作用下呈现出复合污染的特点，导致复合污染比单因子污染处理难度大很多。

2、有机物-重金属复合污染是水污染控制的重点、难点，整体上处理效率普遍较低，处理效果不佳。氧化石墨烯是石墨粉经化学氧化后的产物，是一种性能优异的新型碳材料，具有一定的比表面积和表面官能团，但物理吸附能力有限，对污染物处理能力偏低。光催化剂在催化剂表面形成自由基具有一定的催化效果，但催化降解效果不高，且难以满足长时间的催化要求。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：为了解决现有技术中氧化石墨烯对有机物-重金属的物理吸附能力有限，对污染物处理能力偏低的技术问题，本发明提供一种炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法，有机物和重金属有很强的物理吸附能力，同时能高效降解有机污染物，具有高效稳定、处理效果好的优点。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：制备炔烃型氧化石墨烯；

4、s2：制备锑酸锂-锑酸银复合光催化剂；

5、s3：将s1中制备的炔烃型氧化石墨烯、s2中制备的锑酸锂-锑酸银复合光催化剂以质量比60：1的比例混合，在振荡器中振荡处理6h-8h，超声处理8h-10h，制得炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料。

6、本发明的复合材料，对有机物和重金属有很强的物理吸附能力，同时能高效降解有机污染物，降解更加高效稳定，处理效果更好。

7、进一步地，所述炔烃型氧化石墨烯的制备过程包括以下步骤：

8、s1-1：制备氧化石墨烯；

9、s1-2：将炔烃溶于乙醚溶剂中充分搅拌混合形成饱和混合溶液，将饱和溶液加入s1-1中制备的氧化石墨烯，并在35℃-40℃温度下充分搅拌反应30min-45min，再在85℃-95℃温度下充分反应25min-30min，得到混合物a；

10、s1-3：对s1-2中得到的混合物a进行清洗、定容得到浓度为2g/l-5g/l炔烃型氧化石墨烯。由此，炔烃型氧化石墨烯比普通氧化石墨烯更高的比表面积，炔烃型氧化石墨烯表面具有更丰富的官能团。

11、进一步地，所述锑酸锂-锑酸银复合光催化剂的制备过程包括以下步骤：

12、s2-1：将锑酸锂和锑酸银进行混合搅拌、振荡、清洗后，再进行烘干、焙烧、冷却后得到锑酸锂-锑酸银复合光催化剂。由此，能够大幅度提高有机物催化降解效率。

13、进一步地，所述氧化石墨烯的制备过程包括以下步骤：

14、s1-1-1：将浓h2so4冷却至0℃-5℃，再依次加入石墨烯、nano3和kmno4并充分搅拌均匀，得到混合物b；

15、s1-1-2：将s1-1-1中得到的混合物b在4℃-9℃下充分反应90min-100min后，将温度调整到35℃-40℃下再充分反应25min-30min后，再将温度调整到85℃-95℃下再充分反应25min-30min；

16、s1-1-3：用超纯水清洗混合物b中残留的h2so4，再将混合物b在40℃-50℃下进行真空干燥烘干，制得氧化石墨烯。

17、进一步地，所述s1-2中的搅拌混合时间为2h-3h，所述s1-2中饱和混合溶液的量为100ml-150ml，所述s1-2中氧化石墨烯的添加量为1.0g-2.0g。

18、进一步地，所述s1-3中的清洗过程如下：

19、用盐酸反复清洗所述s1-2中得到的混合物a中残留的乙醚，所述盐酸的质量百分比浓度为5％-15％。

20、进一步地，所述s2-1中锑酸锂的添加量为50ml-100ml、锑酸锂的浓度为0.02mol-0.03mol，所述s2-1中锑酸银的添加量为50ml-100ml、锑酸锂的浓度为0.02mol-0.03mol。

21、进一步地，所述s2-1中的混合搅拌时间为2h-3h；

22、所述s2-1中的振荡过程如下：

23、在振荡器中振荡处理6h-8h；

24、所述s2-1中的清洗过程如下：

25、用超纯水反复清洗所述s2-1中的锑酸锂、锑酸银混合溶液。

26、进一步地，所述s2-1中的烘干过程如下：

27、在40℃-50℃下进行真空干燥烘干；

28、所述s2-1中的焙烧过程如下：

29、在300℃-500℃下焙烧5h-8h。

30、进一步地，所述s1-1-1中浓h2so4的添加量为100ml-120ml，所述s1-1-1中石墨烯的添加量为1.0g-2.0g，所述s1-1-1中nano3的添加量为1.0g-2.0g，所述s1-1-1中kmno4的添加量为1.0g-2.0g。

31、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

32、1、本发明提供的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料，炔烃型氧化石墨烯具有比普通氧化石墨烯更高的比表面积，炔烃型氧化石墨烯表面具有更丰富的官能团，锑酸锂-锑酸银光催化剂将大幅度提高有机物催化降解效率。

33、2、本发明提供的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料，对有机物和重金属有很强的物理吸附能力，同时能高效降解有机污染物，降解更加高效稳定，处理效果更好。

34、3、本发明提供的炔烃型氧化石墨烯-锑酸锂-锑酸银复合材料制备方法操作简便、安全高效。

技术特征：

1.一种炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述炔烃型氧化石墨烯的制备过程包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述锑酸锂－锑酸银复合光催化剂的制备过程包括以下步骤：

4.根据权利要求1所述的炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备过程包括以下步骤：

5.根据权利要求2所述的炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述s1－2中的搅拌混合时间为2h－3h，所述s1－2中饱和混合溶液的量为100ml－150ml，所述s1－2中氧化石墨烯的添加量为1.0g－2.0g。

6.根据权利要求2所述的炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述s1－3中的清洗过程如下：

7.根据权利要求3所述的炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述s2－1中锑酸锂的添加量为50ml－100ml、锑酸锂的浓度为0.02mol－0.03mol，所述s2－1中锑酸银的添加量为50ml－100ml、锑酸锂的浓度为0.02mol－0.03mol。

8.根据权利要求3所述的炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述s2－1中的混合搅拌时间为2h－3h；

9.根据权利要求3所述的炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述s2－1中的烘干过程如下：

10.根据权利要求4所述的炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料的制备方法，其特征在于，所述s1－1－1中浓h2so4的添加量为100ml－120ml，所述s1－1－1中石墨烯的添加量为1.0g－2.0g，所述s1－1－1中nano3的添加量为1.0g－2.0g，所述s1－1－1中kmno4的添加量为1.0g－2.0g。

技术总结
本发明公开了一种炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1：制备炔烃型氧化石墨烯；S2：制备锑酸锂－锑酸银复合光催化剂；S3：将S1中制备的炔烃型氧化石墨烯、S2中制备的锑酸锂－锑酸银复合光催化剂以质量比60：1的比例混合，在振荡器中振荡处理6h－8h，超声处理8h－10h，制得炔烃型氧化石墨烯－锑酸锂－锑酸银复合材料。本发明对有机物和重金属有很强的物理吸附能力，同时能高效降解有机污染物，降解更加高效稳定，处理效果更好。

技术研发人员：孙宏伟,李法善,黄海鲲,赵敏绮
受保护的技术使用者：中维建研（江苏）设计有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13