一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统及其方法与流程

本发明涉及二羟甲基脲合成，具体为一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统及其方法。

背景技术：

1、多年来，二羟甲基脲产业已经有了很大的发展，二羟甲基脲作为一种医药原料、饲料添加剂、日化原料、医药中间体、合成树脂等，其重要性已经逐步被认知，市场对于二羟甲基脲的需求也越来越高。目前现有技术多为间歇法生产，多为混合产品工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统及其方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统，包括二羟甲基脲合成反应器、醛回收塔、二羟甲基脲精制塔、反应循环加热器、醛回收塔底换热器、产品精制塔蒸发器、醛回收塔顶冷凝器、粗产品回收冷凝器、产品冷凝器、粗产品冷凝器、粗产品缓存罐、产品缓存罐、反应出料泵、粗品循环泵、醛回收泵、精制塔循环泵、重组分泵、产品泵、反应比例进料系统和真空系统；所述二羟甲基脲合成反应器与比例进料系统连接，二羟甲基脲合成反应器的气相出口与醛回收塔中部连接，二羟甲基脲合成反应器的液相出口与反应出料泵连接，所述反应出料泵出口与反应循环加热器连接，且与醛回收塔中部连接，所述反应循环加热器的物料出口与二羟甲基脲合成反应器顶部连接，醛回收塔的气相出口与醛回收塔顶冷凝器连接，醛回收塔冷凝器出口与粗产品回收冷凝器连接；所述粗产品回收冷凝器气相出口与不凝气系统连接，粗产品回收冷凝器液相出口与醛回收泵连接，所述醛回收泵与二羟甲基脲合成反应器顶部连接。

3、优选的，所述醛回收塔液相出口与粗品循环泵连接，粗品循环泵出口与醛回收塔底换热器和粗产品冷凝器连接，所述醛回收塔底换热器与醛回收塔底部连接。

4、优选的，所述粗产品冷凝器与粗产品缓存罐顶部连接，粗产品缓存罐底部与二羟甲基脲精制塔中部连接，所述二羟甲基脲精制塔顶部出口与产品冷凝器连接，所述产品冷凝器与产品缓存罐顶部连接。

5、优选的，所述产品缓存罐顶部气相出口与真空系统连接，所述真空系统气相出口与醛回收塔的中部连接，真空系统液相出口接入污水系统，所述产品缓存罐底部与产品泵连接。

6、优选的，所述二羟甲基脲精制塔底部出口与精制塔循环泵连接，所述精制塔循环泵出口与产品精制塔蒸发器连接，所述产品精制塔蒸发器物料出口与二羟甲基脲精制塔底部连接，所述产品精制塔蒸发器底部出口与重组分泵连接。

7、一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，包括以下步骤：

8、s1：将37%wt的甲醛和尿素溶液混合，并补充适当的氢氧化钠得到原料；

9、s2：将原料投入二羟甲基脲合成反应器内，并将二羟甲基脲合成反应器的反应温度控制在25~65℃内，压力控制为0.1~0.3mpag，调节ph值为8.5~10，反应后，一部分物料经反应出料泵送入醛回收塔内，另一部分物料经过反应循环加热器升温后返回二羟甲基脲合成反应器顶部，维持反应温度稳定，从而完成反应和出料；

10、s3：将反应出料泵送出的反应物料经醛回收塔分离后，其轻组分由醛回收塔顶排至醛回收塔顶冷凝器，醛回收塔控制温度为104~125℃，压力控制为0.02~0.05mpag，冷凝物回流至醛回收塔，不凝气进入粗产品回收冷凝器进行二次冷凝，粗产品回收，产品回收冷凝器底部液相出料通过醛回收泵回流至二羟甲基脲合成反应器内，完成醛回收，其中二次冷凝后的不凝气排至废气处理系统；

11、其重组分由塔底排至粗品循环泵，经醛回收塔底换热器加热后，回流至醛回收塔底部，期间控制温度为95~104℃，压力为常压，同时经粗品循环泵出口进入粗产品缓存罐内；

12、s4：将粗产品缓存罐底部经粗产品输送泵送至二羟甲基脲精制塔中部，控制温度为95~104℃，压力为常压，产品由二羟甲基脲精制塔顶部排出，经产品冷凝器冷却后进入产品缓存罐，缓存后经过产品泵送出；

13、重组分由二羟甲基脲精制塔底排至精制塔循环泵，经产品精制塔蒸发器加热后回流至二羟甲基脲精制塔底部，控制温度为120~156℃，压力为常压，同时产品精制塔蒸发器底部排出重组分产品。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明能够实现二羟甲基脲的高强度联系生产，且二羟甲基脲的总转化率达到95%以上，最终产品二羟甲基脲纯度达到99.5%，具有工艺流程简单，装置易于开发，二羟甲基脲转化率高、产品纯度高等优点。

技术特征：

1.一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统，其特征在于：包括二羟甲基脲合成反应器（1）、醛回收塔（2）、二羟甲基脲精制塔（3）、反应循环加热器（4）、醛回收塔底换热器（5）、产品精制塔蒸发器（6）、醛回收塔顶冷凝器（7）、粗产品回收冷凝器（8）、产品冷凝器（9）、粗产品冷凝器（10）、粗产品缓存罐（11）、产品缓存罐（12）、反应出料泵（13）、粗品循环泵（14）、醛回收泵（15）、精制塔循环泵（16）、重组分泵（17）、产品泵（18）、反应比例进料系统（19）、真空系统（20）。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统，其特征在于：所述二羟甲基脲合成反应器（1）与比例进料系统连接，二羟甲基脲合成反应器（1）的气相出口与醛回收塔（2）中部连接，二羟甲基脲合成反应器（1）的液相出口与反应出料泵（13）连接，所述反应出料泵（13）出口与反应循环加热器（4）连接，且与醛回收塔（2）中部连接，所述反应循环加热器（4）的物料出口与二羟甲基脲合成反应器（1）顶部连接，醛回收塔（2）的气相出口与醛回收塔顶冷凝器（7）连接，醛回收塔（2）冷凝器出口与粗产品回收冷凝器（8）连接，所述粗产品回收冷凝器（8）气相出口与不凝气系统连接，粗产品回收冷凝器（8）液相出口与醛回收泵（15）连接，所述醛回收泵（15）与二羟甲基脲合成反应器（1）顶部连接。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统，其特征在于：所述醛回收塔（2）液相出口与粗品循环泵（14）连接，粗品循环泵（14）出口与醛回收塔底换热器（5）和粗产品冷凝器（10）连接，所述醛回收塔底换热器（5）与醛回收塔（2）底部连接。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统，其特征在于：所述粗产品冷凝器（10）与粗产品缓存罐（11）顶部连接，粗产品缓存罐（11）底部与二羟甲基脲精制塔（3）中部连接，所述二羟甲基脲精制塔（3）顶部出口与产品冷凝器（9）连接，所述产品冷凝器（9）与产品缓存罐（12）顶部连接。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统，其特征在于：所述产品缓存罐（12）顶部气相出口与真空系统（20）连接，所述真空系统（20）气相出口与醛回收塔（2）的中部连接，真空系统（20）液相出口接污水系统，所述产品缓存罐（12）底部与产品泵（18）连接。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统，其特征在于：所述二羟甲基脲精制塔（3）底部出口与精制塔循环泵（16）连接，所述精制塔循环泵（16）出口与产品精制塔蒸发器连接，所述产品精制塔蒸发器（6）物料出口与二羟甲基脲精制塔（3）底部连接，所述产品精制塔蒸发器（6）底部出口与重组分泵（17）连接。

7.一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，其特征在于，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，其特征在于：在所述s2步骤中，二羟甲基脲合成反应器（1）内的反应温度为65℃，压力控制为0.15mpag。

9.根据权利要求7所述的一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，其特征在于：在所述s2步骤中，二羟甲基脲合成反应器（1）的器壁采用内热水夹套结构且其器壁温度控制在65℃。

10.根据权利要求7所述的一种高纯度连续生产二羟甲基脲的方法，其特征在于：在所述s3步骤中，醛回收塔（2）内的温度控制为底部104℃，压力控制为常压，顶部温度控制为95℃，压力控制为常压；

技术总结
本发明属于二羟甲基脲合成技术领域，具体公开了一种高纯度连续生产二羟甲基脲系统及其方法，包括二羟甲基脲合成反应器、醛回收塔、二羟甲基脲精制塔、反应循环加热器、醛回收塔底换热器、产品精制塔蒸发器、醛回收塔顶冷凝器、粗产品回收冷凝器、产品冷凝器、粗产品冷凝器、粗产品缓存罐、产品缓存罐、反应出料泵、粗品循环泵、醛回收泵、精制塔循环泵、重组分泵、产品泵、反应比例进料系统和真空系统；本发明能够实现二羟甲基脲的高强度连续生产，且二羟甲基脲的总转化率达到95%以上，最终产品二羟甲基脲纯度达到99.5%，具有工艺流程简单，装置易于开发，二羟甲基脲转化率高、产品纯度高等优点。

技术研发人员：梁栋,刘亚歌,何平,王法,陈熹
受保护的技术使用者：众一伍德工程有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13