一种氧化镍/拟薄水铝石催化剂及其制备方法和应用

本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种氧化镍/拟薄水铝石催化剂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、这里的陈述仅提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。

2、在生物质及其衍生物加氢脱氧领域中，一般制备金属-酸双功能催化剂进行催化，镍作为催化效果最好的非贵金属之一，得益于其良好的催化效果与较低的价格，一直受到研究者的追捧。载体能为镍提供支撑作用和与金属进行协同作用，加强催化剂加氢脱氧性能。

3、目前，研究发现镍基型催化剂能够有效地促进香兰索向2-甲氧基-4-甲基苯酚(mmp)进行转化，这类催化剂的制备方法包括浸渍法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等，这些方法大部分需要经过煅烧步骤，反应条件要求较高，而水热法等虽反应条件温和，但是操作步骤繁琐，对设备有一定要求。综合目前方法来看，暂无简便、温和且稳定的方法制备镍基型催化剂，进而催化香兰素高效地转化为mmp。

技术实现思路

1、针对现有技术中暂无简便、温和且稳定的方法制备镍基型催化剂催化香兰素转化为mmp的问题，本发明提供一种氧化镍/拟薄水铝石催化剂(nio/pb)，以浸渍法为基础，以硼氢化钠为还原剂，通过化学还原法稳定调控ni在拟薄水铝石上的金属价态变化，以实现温和条件下通过简单步骤批量制备nio/pb催化剂，该催化剂在香兰素制备2-甲氧基-4-甲基苯酚中表现出良好的催化性能。

2、本发明第一方面提供一种氧化镍/拟薄水铝石催化剂的制备方法，包括如下步骤：

3、s1：将拟薄水铝石干燥，然后加入超纯水搅拌形成悬浊液；

4、s2：将硝酸镍与聚乙烯吡咯烷酮加入s1所得悬浊液中，搅拌均匀；

5、s3：将nabh4溶于超纯水中，待其完全溶解制得nabh4溶液后滴加进s2制得悬浊液，继续搅拌，然后过滤洗涤固体至中性得到催化剂前体；

6、s4：将s3所得催化剂前体干燥得到氧化镍/拟薄水铝石催化剂。

7、本发明第二方面提供一种上述的制备方法得到的氧化镍/拟薄水铝石催化剂。

8、本发明第三方面提供一种上述所述的氧化镍/拟薄水铝石催化剂在香兰素制备2-甲氧基-4-甲基苯酚中的应用。

9、上述本发明的一种或多种技术方案取得的有益效果如下：

10、1.本发明结合浸渍法和化学还原法，能够将ni活性组分有效地负载至拟薄水铝石上，且可以有效调控拟薄水铝石上镍价态变化，应用的设备要求低，操作简单，需要的反应条件温和，能够实现批量生产，并且还原得到的氧化镍在拟薄水铝石上分散度良好，过程易于控制。

11、2.本发明所提供的氧化镍/拟薄水铝石催化剂，作为载体的拟薄水铝石性质稳定，呈现褶皱片层形貌，具有高比表面积及大孔容等物理特性，作为活性组分的nio均匀分布在拟薄水铝石表面，无明显团聚现象，平均粒径较小。基于优异的结构特征，其在香兰素制备2-甲氧基-4-甲基苯酚过程中表现出良好的催化性能，在生物质及其衍生物加氢脱氧领域有重大潜力。

技术特征：

1.一种氧化镍/拟薄水铝石催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s1中，拟薄水铝石的干燥温度为100-105℃，干燥时间为10-12小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s2中，硝酸镍中镍离子、聚乙烯吡咯烷酮、拟薄水铝石的摩尔比为1:1:10。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s2中，搅拌时间为3-4小时，s3中，搅拌时间为1-2小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s3中，nabh4溶于100ml超纯水中进行溶解。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s3中，nabh4与硝酸镍的摩尔比为10:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s3中，nabh4溶液以2ml/min的速率滴加。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s4中，干燥过程在真空烘箱中进行，其真空度保持为-0.06～-0.01mpa，干燥温度为55-60℃，干燥时间为10-12个小时。

9.权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的氧化镍/拟薄水铝石催化剂。

10.权利要求9所述的氧化镍/拟薄水铝石催化剂在香兰素制备2-甲氧基-4-甲基苯酚中的应用。

技术总结
本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种氧化镍/拟薄水铝石催化剂及其制备方法和应用。本发明提供一种氧化镍/拟薄水铝石催化剂(NiO/PB)，以浸渍法为基础，以硼氢化钠为还原剂，通过化学还原法稳定调控Ni在拟薄水铝石上的金属价态变化，以实现温和条件下通过简单步骤批量制备NiO/PB催化剂，该催化剂在香兰素制备2‑甲氧基‑4‑甲基苯酚中表现出良好的催化性能。

技术研发人员：李治宇,吴玉静,付鹏,刘润东,张玉春,田纯焱
受保护的技术使用者：山东理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13