合成冰片加工系统及加工方法

【】本发明涉及一种合成冰片加工，尤其涉及一种合成冰片的连续皂化反应及提纯分离的加工方法和加工系统。

背景技术

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背景技术：

1、龙脑(1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚-2-醇)，又称冰片。所述冰片分为天然冰片和合成冰片。合成冰片是通过酯化、皂化反应后，蒸馏得到粗冰片,再将粗冰片与溶剂溶解后，进一步进行结晶，使其呈片状结构。

2、在现有的合成冰片生产工艺中，常常采用草酸龙脑酯加碱液经过皂化反应后，进一步通过水蒸气蒸馏，以及通过冷凝箱冷却结晶得到粗龙脑。

3、相关现有技术的合成冰片皂化反应中，所述合成冰片的加工是把酯化反应后的原料作为皂化反应液通入到皂化蒸馏锅内，皂化蒸馏锅保持100℃，才能保证整个皂化反应的进行，其中需要将带有所述合成冰片的蒸汽导入结晶冷凝装置中处理，而且皂化反应后产生的粗脑和蒸汽混合在一起无法进行有效的分离，需要通过相关设备将混合气体进行冷却，让合成冰片冷却成固体，这样便于冰片的收集。

4、但上述冰片的皂化反应装置和冷凝分离装置相互独立，且结构和工艺复杂，分离速度慢且效果差，成本高。因此，有必要提供一种新的高效分离提取冰片的加工系统及加工方法以有效解决上述技术问题。

技术实现思路

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技术实现要素：

1、针对现有技术冰片皂化反应和分离提取相互独立，不能连续作业，提取工艺复杂、效率低及纯度不高的技术问题，本发明的目的在于提供一种连续高效皂化反应和持续分离提取冰片，提高效率、简化工艺以及提高纯度、成本低的合成冰片加工系统。

2、同时本发明还提供一种采用上述合成冰片加工系统提取冰片的加工方法。

3、为了达到上述目的，本发明提供了一种合成冰片加工系统，包括环设成收容空间的侧壁，依次相接设置且收容于所述收容空间内的皂化反应段、冰片溶液产出段、冰片结晶段及尾气产出段，所述皂化反应段包括贯穿所述侧壁的进料口、多个平行间隔设于所述皂化反应段的反应塔盘组及多个蒸汽入口，所述蒸汽入口贯穿所述侧壁且与所述反应塔盘组相对应，所述反应塔盘组界定所述皂化反应段形成流动方向相异的气相通道和液相通道。

4、一种冰片加工方法，包括如下步骤：

5、提供反应液自进料口进入所述皂化反应段，所述皂化反应段包括进料口、多个反应塔盘组及蒸汽入口；

6、所述反应塔盘组包括液相通道和气相通道，所述反应液于所述液相通道自上而下流动，蒸汽和气态冰片沿气相通道自下而上流动，二者流动方向相异；

7、提供蒸汽自所述蒸汽入口持续进入所述皂化反应段；

8、提供冰片回收段，接受来自所述皂化反应段的液相产物和未反应完全的反应物进行二次皂化反应，排放副产物；

9、提供冰片结晶段，接收来自所述皂化反应段的气态冰片，结晶和溶剂吸收后形成冰片溶液产出。

10、与相关技术相比，本发明的加工系统将皂化反应和结晶工艺整合在一个系统中，取代现有技术的独立功能模块，能够简单、快速和高效率用于对含有冰片的反应液中的冰片进行分离，且有利于进一步纯化得到高纯度和高收率的冰片。

技术特征：

1.一种合成冰片加工系统，包括：

2.如权利要求1所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述反应塔盘组包括水平塔盘、倾斜塔盘、降液管及受液盘，所述水平塔盘垂直于所述侧壁设置，所述倾斜塔盘与所述水平塔盘呈夹角设置，所述降液管贯穿所述倾斜塔盘和水平塔盘，所述受液盘设于所述倾斜塔盘，且与所述降液管相对设置，相邻两个所述反应塔盘组中，一个所述反应塔盘组的降液管与另一个所述反应塔盘组的受液盘设于所述侧壁的同侧。

3.如权利要求2所述的合成冰片加工系统，其特征在于，定义所述倾斜塔盘临近所述的尾气产出段为高端，临近所述皂化反应段为低端，则所述降液管临近所述低端设置，所述降液管外侧表面配合所述倾斜塔板表面围成反应池空间，所述蒸汽入口设于所述高端和低端之间。

4.如权利要求3所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述降液管设有隔板，所述隔板间隔所述降液管形成气相通道和液相通道，且所述气相通道临近所述尾气出口段的端口高度高于所述液相通道临近所述尾气出口段的端口高度。

5.如权利要求3所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述降液管形成所述液相通道，所述反应塔盘组还包括气相管，所述气相管形成所述气相通道，所述气相管贯穿所述倾斜塔盘和所述水平塔盘设置，且所述降液管、所述气相管及所述受液盘沿所述倾斜塔盘边缘环绕设置，所述气相管相对于所述倾斜塔盘的高度高于所述受液盘的溢流堰的高度。

6.如权利要求5所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述气相管数量为二，沿所述倾斜塔盘边缘方向，所述降液管、一个所述气相管、所述受液盘及另一个所述气相管依次设置。

7.如权利要求3或5所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述水平塔板包括多个第一导向孔和第一筛孔，所述倾斜塔板包括多个第二导向孔和第二筛孔。

8.如权利要求1所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述冰片溶液产出段包括支撑板和气管，所述支撑板垂直于所述侧壁设置，所述气管贯穿所述支撑板，且阵列设于所述支撑板。

9.如权利要求8所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述冰片溶液产出段还包括致热夹套和冰片溶液出口，所述冰片溶液出口临近所述支撑板设置，所述致热夹套套设于所述侧壁外围。

10.如权利要求1所述的合成冰片加工系统，其特征在于，还包括冰片回收段，所述冰片回收段设于所述皂化反应段远离所述冰片溶液产出段侧设置，所述冰片回收段包括蒸汽入口、反应物出口和二次反应池，所述蒸汽入口贯穿所述侧壁，并与所述二次反应池相通，所述反应物出口设于所述加工系统底部，同时与所述二次反应池相通。

11.如权利要求1所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述尾气产出段包括顶壁、防雾网及尾气出口，所述顶壁设于所述加工系统端部，所述尾气出口贯穿所述顶壁，所述防雾网临近所述冰片结晶段设置。

12.一种冰片加工方法，其特征在于，包括如下步骤：

技术总结
本发明提供了一种合成冰片加工系统。所述合成冰片加工系统包括环设成收容空间的侧壁，依次相接设置且收容于所述收容空间内的皂化反应段、冰片溶液产出段、冰片结晶段及尾气产出段，所述皂化反应段包括：贯穿所述侧壁的进料口、多个平行间隔设于所述皂化反应段的反应塔盘组及多个蒸汽入口，所述蒸汽入口贯穿所述侧壁且与所述反应塔盘组相对应，所述反应塔盘组界定所述皂化反应段形成流动方向相异的气相通道和液相通道。本发明的合成冰片加工系统实现合成冰片的连续皂化反应及持续分离提取，且皂化反应和分离提取工艺同步进行，减少副反应物的产生，增加合成冰片的回收率。同时，本发明还提供一种采用上述加工系统的合成冰片加工方法。

技术研发人员：易争明,肖春燕,肖文龙,吴志民
受保护的技术使用者：湘潭大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15