一种高性能复合膨润土及其制备方法与流程

本发明属于材料制备，具体是指一种高性能复合膨润土及其制备方法。

背景技术：

1、膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的含水粘土矿，由于具有膨润性、粘结性、吸附性、催化性、阳离子交换性等特殊性质，膨润土被广泛应用于各个工业领域，人们称之为“万能土”。

2、污水是指来自于生活、生产中受一定污染的排出水，污水中存在大量的污染物，包括含有不溶性物质的悬浮物、重金属离子、无机盐等，其中主要污染物为磷元素以及镉、铅等重金属离子，磷元素在水中的富集会导致水体富营养化，水体质量恶化；重金属元素的富集会导致土壤质量的恶化，被人体吸收，会对人体健康产生较大危害；膨润土具有较强的阳离子交换能力和吸附性，对各种离子、液体、有机物质有一定的吸附能力，最大吸附量可达5倍于自身的重量，因此膨润土被广泛应用于污水处理。

3、目前现有技术主要存在以下问题：

4、1、单一的膨润土对于污染物的去除率不高，难以适应不断恶化的污水环境；

5、2、单一的膨润土吸附速度太慢，污水处理效果不理想，需要提升污水处理能力以满足实际需要。

技术实现思路

1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种高性能复合膨润土的制备方法，解决了膨润土的吸附能力不足的问题，实现了膨润土污水处理效果提升的技术效果。

2、为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种高性能复合膨润土，包括如下重量份的组分：改性膨润土80~100份；改性氧化锆2~5份；蛭石10~15份；硅藻土15~20份。

3、优选地，所述改性膨润土为酸化后的钠质膨润土，具体制备方法包括如下步骤：

4、【1】、将钙质膨润土与na2co3溶液进行水浴加热、干燥，得到钠质膨润土；

5、【2】、将钠质膨润土和硫酸混合，回流加热、离心、洗涤、超声、干燥后得到酸化钠质膨润土。

6、优选地，在步骤【1】中，钙质膨润土与na2co3溶液质量体积比为1:2，na2co3溶液质量浓度为4％，水浴加热温度为70℃，加热时间为1h；

7、优选地，在步骤【2】中，钠质膨润土和硫酸质量体积比为1:4，硫酸质量浓度为10％，回流加热温度为70℃，回流时间为6h，离心转速为3000r/min，离心时间为0.5h，功率为500w超声处理0.5h，干燥温度为100~110℃，干燥时间为8h。

8、优选地，所述改性氧化锆为以多孔碳材料为载体的钇稳定氧化锆，具体制备方法包括如下步骤：

9、（1）把zrocl2·8h2o，ycl3·6h2o和尿素混合，水热处理，干燥，煅烧，球磨，干燥，得到钇稳定氧化锆；

10、（2）将六水合硝酸锌、2-甲基咪唑分别溶解于乙醇中，超声处理，得到澄清溶液，混合，确保混合溶液澄清透明，回流加热，搅拌，分离、收集沉淀，清洗，真空干燥，煅烧、保温，得到多孔碳材料；

11、（3）将多孔碳材料、钇稳定氧化锆分散在烧杯中，超声、搅拌，调节ph，水热处理，经过烘干、研磨粉碎，得到改性氧化锆。

12、优选地，在步骤（1）中，zrocl2·8h2o与ycl3·6h2o摩尔比为1:1，zrocl2·8h2o和尿素摩尔比为1:1.2，水热处理的温度为220℃，压力为7mpa，处理5h，干燥温度为120℃，干燥时间为10h，煅烧温度为800~900℃，煅烧时间为1h；

13、优选地，在步骤（1）中，球磨装置为变频行星式球磨机，球磨介质为高铝球，水球料比例为6:2:1，研磨时间为12h，球磨机转速为400r/min，干燥温度为120℃，干燥时间为10h；

14、优选地，在步骤（2）中，六水合硝酸锌与乙醇质量体积比为1:42，2-甲基咪唑与乙醇质量体积比为1:16，功率为300w~500w超声处理0.5h，回流加热温度为65℃，反应1h，采用乙醇清洗3次，70℃下真空干燥12h，煅烧温度为800℃~900℃，煅烧采用惰性气体保护，保温2h；

15、优选地，在步骤（3）中，多孔碳材料与钇稳定氧化锆质量比为1:4，在超声功率为400w~800w条件下分散1.5h，采用1mol/l的naoh溶液调节ph至10；

16、优选地，在步骤（3）中，水热处理温度为200℃，处理时长为0.5h，烘干温度为100~110℃。

17、本发明还提供了一种高性能复合膨润土及其制备方法，具体包括如下步骤：

18、s1、将改性膨润土、硅藻土、蛭石研磨成粉末，混合制得混合粉；

19、s2、将上述混合粉和改性氧化锆混合，加水搅拌，烘干、研磨粉碎，即得到高性能复合膨润土。

20、优选地，在s1中，研磨粉碎成400目粉末；

21、优选地，在s2中，水的温度为80℃，固液质量体积比为1:3，搅拌时长为0.5h；

22、优选地，在s2中，烘干温度为100~110℃，研磨粉碎成200目粉末。

23、本发明取得的有益效果如下：

24、本发明制备出的高性能复合膨润土通过对膨润土改性以及添加改性氧化锆来增强膨润土的去污能力，使膨润土的污染物去除率高，吸附速度快，达到膨润土的污水处理能力更强的技术效果；改性膨润土为酸化钠质膨润土，钠离子更有利于阳离子交换，酸化后的膨润土的比表面积增加，吸附效果提升；改性氧化锆可以与磷酸盐产生吸附，形成表面配合物，改性氧化锆中的四价锆与硫酸根离子具有化学亲和性，改性氧化锆对磷酸根离子、硫酸根离子有良好的吸附能力；水合形式下的氧化锆粒子能与重金属离子发生配体交换，以多孔碳材料为载体，增加了比表面积，更容易与重金属离子发生交换，污染物分子更好地进入多孔碳结构中，使得污染物被吸附到碳材料表面；蛭石和硅藻土比表面积较大，具有较好的层间阳离子交换能力、吸附能力，可以与污水中胶体颗粒和极性分子在表面产生缔合，形成聚团而易于分离，进一步增强了膨润土的污水处理能力。

技术特征：

1.一种高性能复合膨润土，其特征在于：包括如下重量份的组分：改性膨润土80~100份；改性氧化锆2~5份；蛭石10~15份；硅藻土15~20份。

2.根据权利要求1所述的一种高性能复合膨润土，其特征在于：所述改性膨润土为酸化后的钠质膨润土，具体制备方法包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种高性能复合膨润土，其特征在于：在步骤（1）中，钙质膨润土与na2co3溶液质量体积比为1:2，na2co3溶液质量浓度为4％，水浴加热温度为70℃，加热时间为1h。

4.根据权利要求3所述的一种高性能复合膨润土，其特征在于：在步骤（2）中，钠质膨润土和硫酸质量体积比为1:4，硫酸质量浓度为10％，回流加热温度为70℃，回流时间为6h，离心转速为3000r/min，离心时间为0.5h，功率为500w超声处理0.5h，干燥温度为100~110℃，干燥时间为8h。

5.根据权利要求4所述的一种高性能复合膨润土，其特征在于：所述改性碳基材料为以多孔碳材料为载体的钇稳定氧化锆，具体制备方法包括如下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种高性能复合膨润土，其特征在于：在（1）中，zrocl2·8h2o与ycl3·6h2o摩尔比为1:1，zrocl2·8h2o和尿素摩尔比为1:1.2，水热处理的温度为220℃，压力为7mpa，处理5h，干燥温度为120℃，干燥时间为10h，煅烧温度为800~900℃，煅烧时间为1h，球磨装置为变频行星式球磨机，球磨介质为高铝球，水球料比例为6:2:1，研磨时间为12h，球磨机转速为400r/min，干燥温度为120℃，干燥时间为10h。

7.根据权利要求6所述的一种高性能复合膨润土，其特征在于：在（2）中，六水合硝酸锌与乙醇质量体积比为1:42，2-甲基咪唑与乙醇质量体积比为1:16，功率为300w~500w超声处理0.5h，回流加热温度为65℃，反应1h，采用乙醇清洗3次，70℃下真空干燥12h，煅烧温度为800℃~900℃，煅烧采用惰性气体保护，保温2h。

8.根据权利要求7所述的一种高性能复合膨润土，其特征在于：在（3）中，多孔碳材料与钇稳定氧化锆质量比为1:4，在超声功率为400w~800w条件下分散1.5h，采用1mol/l的naoh溶液调节ph至10，水热处理温度为200℃，处理时长为0.5h，烘干温度为100~110℃。

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种高性能复合膨润土的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

10.根据权利要求9所述的一种高性能复合膨润土的制备方法，其特征在于：在s1中，研磨粉碎成400目粉末；在s2中，水的温度为80℃，固液质量体积比为1:3，搅拌时长为0.5h，烘干温度为100~110℃，研磨粉碎成200目粉末。

技术总结
本发明属于材料制备技术领域的一种高性能复合膨润土及其制备方法；包括如下重量份组分：改性膨润土80~100份；改性氧化锆2~5份；蛭石10~15份；硅藻土15~20份。改性膨润土为酸化钠质膨润土，比表面积增加，更有利于阳离子交换，吸附效果提升；改性氧化锆为以多孔碳材料为载体的钇稳定氧化锆，在改性氧化锆表面，磷酸盐与改性氧化锆粒子产生吸附，形成配合物，碳材料的多孔结构增加了比表面积，更容易与重金属离子发生交换，污染物分子更好地进入多孔碳结构中，更容易被吸附；本发明通过对膨润土改性、加入改性氧化锆来提升膨润土的污水处理能力，产品质量显著提高。

技术研发人员：张建军
受保护的技术使用者：广西自贸区君华新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14