一种去除乙硼烷中高硼化物的装置及方法与流程

本发明涉及一种去除乙硼烷中高硼化物的装置及方法，属于乙硼烷生产。

背景技术：

1、乙硼烷在电子工业中作为气态杂质源、离子注入和硼掺杂氧化扩散的掺杂剂，从而广泛地应用于半导体集成电路、液晶显示器、半导体发光器件以及太阳能电池等行业；因其具有高值的能量，亦可作为火箭和导弹使用的一种高能燃料。

2、现有的乙硼烷在去除乙硼烷中高硼化物时，需要通过再沸器汽化粗乙硼烷，接着在充填有均匀细孔的吸附剂的充填塔中，但是现有的充填塔可更换沸石分子筛安装在装置内部，因而在更换沸石分子筛时较为麻烦，耗时，降低了更换的工作效率，从而使得整个去除高硼化物生产线生产效率变低。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种更换沸石分子筛方便并提高乙硼烷中高硼化物去除效率的去除乙硼烷中高硼化物的装置及方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、本发明去除乙硼烷中高硼化物的装置，包括充填塔塔体、密封安装在塔体上的密封盖、安装在密封盖上的用于下压密封盖的下压机构、安装在塔体内的安装框、滑动设置在安装框内的若干个沸石分子筛、安装在安装框侧壁的丝杠螺母副、安装在塔体外侧用于驱动丝杠螺母副的丝杠轴转动的驱动机构、设置在驱动机构上方且与其配合的用于操作下压机构的转动机构、设置在塔体侧壁的调节机构、设置在塔体一侧的用于回收烟气热量的回收机构、设置在塔体上部侧壁用于推出沸石分子筛下料的下料机构以及设置在塔体底部用于输送蒸汽的进气机构，在所述塔体外侧设置保温套。

4、本发明装置丝杠螺母副的丝杠轴竖直安装在塔体内，丝杠螺母副的螺母与安装框外壁固定；所述驱动机构包括安装在塔体侧壁的电机、固定安装在电机的传动轴上的驱动轴、套接在驱动轴上的旋转筒、分别安装在旋转筒与丝杠螺母副的丝杠轴上且对应的第一锥形齿轮、转动穿过塔体侧壁的旋转杆以及安装在旋转杆两端且分别与对应的第一锥形齿轮啮合的第二锥形齿轮；所述转动机构与旋转筒顶部对应。

5、本发明装置旋转筒内腔截面为矩形；所述调节机构包括设置在塔体侧壁的安装板、固定在安装板顶面两侧上的气缸以及固定安装在两个气缸顶端的活动板；所述旋转筒底部转动安装在活动板顶面，电机传动轴上的驱动轴穿过安装板和活动板套装在旋转筒内腔。

6、本发明装置的下压机构包括多个第一电动推杆和顶盖，所述第一电动推杆呈竖直设置，第一电动推杆的缸端与顶盖底面固定，所述第一电动推杆的杆端与密封盖顶面固定，在塔体顶部外侧固定连接倒l形限位折板，所述顶盖外端顶面与倒l形限位折板的顶板底壁滑动连接。

7、本发明装置的转动机构包括固定安装在塔体侧壁且位于旋转筒上方的横板、固定安装在顶盖外侧端上的连接板以及转动杆，所述转动杆顶端与连接板固定，转动杆下部间隙穿过横板；在转动杆底端安装转动块，所述转动块截面为与旋转筒间隙插装的矩形。

8、本发明装置的回收机构包括安装在塔体侧壁的储水筒、从上至下贯穿设置在储水筒内的连接管以及设置在储水筒侧壁的温度计；所述连接管的进气端穿过密封盖与塔体内腔连通。

9、本发明装置的进气机构包括设置在塔体内腔底部的出气环以及设置在塔体底部通过两个通气管与出气环连通的进气管；所述出气环上端开设有多个出气孔。

10、本发明装置的下料机构包括安装在塔体后侧壁的安装架、横向固定安装在安装架顶面的两个第二电动推杆以及安装在两个第二电动推杆杆端上的推板，所述推板侧壁设有电磁铁；所述推板底面高于塔体顶面。

11、本发明装置在密封盖底部设置环形凸起，塔体顶面设置与环形凸起插接配合的密封槽。

12、本发明装置去除乙硼烷中高硼化物的方法，采用以下步骤：

13、s1、乙硼烷制备，采用硼氢化钠与碘在二乙二醇二甲醚溶液中的反应制备乙硼烷；

14、s2、一次除杂，在低温且加压的条件下使用充填沸石分子筛吸附剂的蒸馏塔进行蒸馏操作，在蒸馏杂质的同时，用充填剂进行吸附分离去除(c2h5)2o、c2h5cl、b4h10、b5h9和b5h11，通过充填塔中的可以快速更换的沸石分子筛的过滤，可快速更换的过滤组件能够缩短过滤组件更换时间提高乙硼烷的生产效率；

15、s3、二次除杂，通过再沸器汽化除b2h6，在充填吸附剂的充填塔中，吸附除掉不易蒸馏分离co2、c2h6杂质，回流液与对流液接触，通过对乙硼烷中进行二次除杂，提高乙硼烷中高硼化物去除效率；

16、s4、纯化，在安装于充填塔上部的冷凝器中冷凝结、回流、排放出杂质成分后进行精馏，由塔顶部回收被纯化的b2h6，通过回收管道上的回收机构可以吸收多余热量，减少能源浪费。

17、本发明积极效果如下：

18、1、本发明装置的驱动机构在启动电机后，使得安装框向上移动伸出塔体外，方便操作人员更换沸石分子筛，不需要在塔体内更换部件，进而提高了装置的实用性；

19、2、本发明装置的转动机构，可以通过启动电机与第一电动推杆，可以实现密封盖的自动打开与盖上，进而提高了装置的自动化程度，同时还提高了电机的利用率；

20、3、本发明装置的第二电动推杆与推板可将沸石分子筛从安装框内推出，方便操作人员取下沸石分子筛，不需要操作人员拉动沸石分子筛，进而提高了装置的实用性，另外还可以将沸石分子筛被拉入安装框内，进而提高了装置的实用性；

21、4、本发明装置的储水筒，排出的蒸汽在经过储水筒时，蒸汽中的热量被储水筒内的冷水吸收，从而使得排出的多余蒸汽中的热量进行吸收，避免热量的浪费；

22、5、本发明方法对乙硼烷中高硼化物中的杂质进行二次除杂，每次除杂都可除去硼化物，针对性较强，从而提高乙硼烷中高硼化物去除效率，并且安全性高。

技术特征：

1.一种去除乙硼烷中高硼化物的装置，其特征在于，其包括充填塔塔体(1)、密封安装在塔体(1)上的密封盖(9)、安装在密封盖(9)上的用于下压密封盖(9)的下压机构、安装在塔体(1)内的安装框(7)、滑动设置在安装框(7)内的若干个沸石分子筛(8)、安装在安装框(7)侧壁的丝杠螺母副(6)、安装在塔体(1)外侧用于驱动丝杠螺母副(6)的丝杠轴转动的驱动机构、设置在驱动机构上方且与其配合的用于操作下压机构的转动机构、设置在塔体(1)侧壁的调节机构、设置在塔体(1)一侧的用于回收烟气热量的回收机构、设置在塔体(1)上部侧壁用于推出沸石分子筛(8)下料的下料机构以及设置在塔体(1)底部用于输送蒸汽的进气机构，

2.根据权利要求1所述的一种去除乙硼烷中高硼化物的装置，其特征在于，丝杠螺母副(6)的丝杠轴竖直安装在塔体(1)内，丝杠螺母副(6)的螺母与安装框(7)外壁固定；

3.根据权利要求2所述的一种去除乙硼烷中高硼化物的装置，其特征在于，所述旋转筒(22)内腔截面为矩形；

4.根据权利要求1所述的一种去除乙硼烷中高硼化物的装置，其特征在于，下压机构包括多个第一电动推杆(10)和顶盖(2)，所述第一电动推杆(10)呈竖直设置，第一电动推杆(10)的缸端与顶盖(2)底面固定，所述第一电动推杆(10)的杆端与密封盖(9)顶面固定，在塔体(1)顶部外侧固定连接倒l形限位折板(11)，所述顶盖(2)外端顶面与倒l形限位折板(11)的顶板底壁滑动连接。

5.根据权利要求4所述的一种去除乙硼烷中高硼化物的装置，其特征在于，所述转动机构包括固定安装在塔体(1)侧壁且位于旋转筒(22)上方的横板(121)、固定安装在顶盖(2)外侧端上的连接板(122)以及转动杆(12)，

6.根据权利要求3所述的一种去除乙硼烷中高硼化物的装置，其特征在于，所述回收机构包括安装在塔体(1)侧壁的储水筒(14)、从上至下贯穿设置在储水筒(14)内的连接管(13)以及设置在储水筒(14)侧壁的温度计(15)；

7.根据权利要求1所述的一种去除乙硼烷中高硼化物的装置，其特征在于，所述进气机构包括设置在塔体(1)内腔底部的出气环(4)以及设置在塔体(1)底部通过两个通气管与出气环(4)连通的进气管(3)；所述出气环(4)上端开设有多个出气孔。

8.根据权利要求1所述的一种去除乙硼烷中高硼化物的装置，其特征在于，所述下料机构包括安装在塔体(1)后侧壁的安装架(27)、横向固定安装在安装架(27)顶面的两个第二电动推杆(28)以及安装在两个第二电动推杆(28)杆端上的推板(29)，所述推板(29)侧壁设有电磁铁(30)；

9.根据权利要求2所述的一种去除乙硼烷中高硼化物的装置，其特征在于，在密封盖(9)底部设置环形凸起(18)，塔体(1)顶面设置与环形凸起(18)插接配合的密封槽。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种去除乙硼烷中高硼化物的方法，其特征在于，采用以下步骤：

技术总结
本发明涉及一种去除乙硼烷中高硼化物的装置及方法，装置包括充填塔塔体、密封盖、下压机构、安装框、若干个沸石分子筛、丝杠螺母副、驱动机构、转动机构、调节机构、回收机构、下料机构和进气机构，在塔体外侧设置保温套，去除乙硼烷中高硼化物方法的步骤；本发明装置的驱动机构在启动电机后，使得安装框向上移动伸出塔体外，方便操作人员更换沸石分子筛，不需要在塔体内更换部件，转动机构提高了装置的自动化程度，本发明方法对乙硼烷中高硼化物中的杂质进行二次除杂，每次除杂都可除去硼化物，针对性较强，从而提高乙硼烷中高硼化物去除效率，并且安全性高。

技术研发人员：张净普,路光辉,李旭,王星帅,岳立平,邢海洋,苏子杰
受保护的技术使用者：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15