一种Salen金属配合物的制备方法

本发明涉及有机合成，具体涉及一种salen金属配合物的制备方法。

背景技术：

1、螯合(salen)席夫碱金属配合物是由1,2-二胺与两分子取代水杨醛缩合桥接形成的多齿状席夫碱与过渡金属离子通过配位形成的配合物，由于二胺供体、取代水杨醛以及过渡金属离子的多样性，使得这类配合物具有丰富多样的结构和性质，可根据具体使用需求进行选择和定制。由于salen金属配合物具有高稳定性、生物活性和丰富的光物理性质，使其在化学传感器、光学材料和催化剂等领域受到广泛关注。

2、目前salen金属配合物的制备方法为溶液法，具体是在溶剂中合成salen席夫碱配体，配体经过纯化后再与金属盐在溶剂中进行配位，以形成salen金属配合物。该方法存在合成过程较为繁杂，且需要在高温下使用大量有机溶剂，反应周期长(12小时左右)，最终产率仅为80％左右。

3、如何减少salen金属配合物合成工艺中溶剂的使用量以及缩短合成周期，提高产量是目前研究的热点。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种salen金属配合物的制备方法。本发明具体提供了一种工艺简单、投资小、反应时间短、产率高、产物纯净、能耗低、无溶剂、绿色环保、可连续生产的salen金属配合物的制备方法。

2、本发明是采用以下技术方案实现的：

3、一种salen金属配合物的制备方法，具体方法是在高速螺旋气流作用下，将合成salen金属配合物的原料于反应腔中进行固相反应，以生成salen金属配合物，生成的salen金属配合物分级落入收集罐中，未反应的原料留在反应腔中继续进行反应直至反应完全；最后将收集罐中的salen金属配合物进行干燥处理；

4、所述固相反应为一步固相反应或两步固相反应。

5、优选的，合成所述salen金属配合物的原料为摩尔比为1:2:1的邻苯二胺、5-溴水杨醛和二水合醋酸锌。

6、优选的，所述一步固相反应包括以下步骤：

7、(1)将邻苯二胺、5-溴水杨醛和二水合醋酸锌混合均匀，得到混合原料，备用；

8、(2)打开总气源，调整进料气压力为0.95mpa～1.05mpa，高压载气压力为0.90mpa～1.0mpa，所述高压载气在反应腔中形成高速螺旋气流；

9、(3)将混合原料由进料气吹入反应腔中，在高速螺旋气流作用下进行高速运动，以生成salen-br-zn配合物；

10、(4)所述salen-br-zn配合物分级落入收集罐中，未反应的原料留在反应腔中继续进行反应，直至反应完全；

11、(5)反应完全后，将收集罐中的salen-br-zn配合物进行真空干燥处理。

12、进一步优选的，所述高速螺旋气流的速度大于100m/s。

13、进一步优选的，所述混合原料按1g/min的进料速度吹入反应腔。

14、进一步优选的，步骤(5)所述的真空干燥温度≤50℃，干燥时间为5h。

15、优选的，所述两步固相反应包括以下步骤：

16、s1、将邻苯二胺、5-溴水杨醛混合均匀，得到混合原料，备用；

17、s2、打开总气源，调整进料气压力为0.95mpa～1.05mpa，高压载气压力为0.90mpa～1.0mpa，所述高压载气在反应腔中形成高速螺旋气流；

18、s3、将混合原料由进料气吹入反应腔中，在高速螺旋气流作用下进行高速运动，以生成salen-br席夫碱配体；

19、s4、所述salen-br席夫碱配体分级落入收集罐中，未反应的原料留在反应腔中继续进行反应。直至反应完全；

20、s5、反应完全后，将收集罐中的salen-br席夫碱配体进行干燥处理；

21、s6、将所述salen-br席夫碱配体与二水合醋酸锌混合均匀，得到混合原料，备用；

22、s7、打开总气源，调整进料气压力为0.95mpa～1.05mpa，高压载气压力为0.90mpa～1.0mpa，所述高压载气在反应腔中形成高速螺旋气流，将步骤s6所述混合物料由进料气吹入反应腔中，在高速螺旋气流作用下进行高速运动，以生成salen-br-zn配合物；

23、s8、所述salen-br-zn配合物分级落入收集罐中，未反应的原料留在反应腔中继续进行反应，直至反应完全；

24、s9、反应完全后，将收集罐中的salen-br-zn配合物进行真空干燥处理。

25、进一步优选的，步骤s7中所述高速螺旋气流的速度大于100m/s。

26、进一步优选的，步骤s7所述混合原料按1g/min的进料速度吹入反应腔。

27、进一步优选的，步骤s9所述真空干燥温度≤50℃，干燥时间为5h

28、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

29、本发明利用高速螺旋气流带动salen金属配合物反应物混合粉末高速运动，反应物颗粒之间发生剧烈的摩擦和碰撞，粒径迅速得到极大程度的细化，反应物分子之间得到充分的分散、接触，反应活性增强，并在机械能的作用下快速发生化学反应，转化生成salen金属配合物。

30、与传统的制备方法相比，本发明设备投资小，生产要求低，工艺简单，可连续生产，极易实现工业化生产，具有反应速度快，产率高，产物纯度高，能耗低，效率高，实用性强等优点。

31、本发明salen金属配合物制备工艺中不需要任何溶剂、催化剂的参与，不仅对环境友好，还能降低生产成本，直接获得分析纯产物，不需要进一步纯化，大大简化工艺过程。

技术特征：

1.一种salen金属配合物的制备方法，其特征在于，在高速螺旋气流作用下，将合成salen金属配合物的原料于反应腔中进行固相反应，以生成salen金属配合物，生成的salen金属配合物分级落入收集罐中，未反应的原料留在反应腔中继续进行反应直至反应完全；最后将收集罐中的salen金属配合物进行干燥处理；

2.根据权利要求1所述salen金属配合物的制备方法，其特征在于，合成所述salen金属配合物的原料为摩尔比为1:2:1的邻苯二胺、5-溴水杨醛和二水合醋酸锌。

3.根据权利要求2所述salen金属配合物的制备方法，其特征在于，所述一步固相反应包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述salen金属配合物的制备方法，其特征在于，所述高速螺旋气流的速度大于100m/s。

5.根据权利要求3所述salen金属配合物的制备方法，其特征在于，所述混合原料按1g/min的进料速度吹入反应腔。

6.根据权利要求3所述salen金属配合物的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的真空干燥温度≤50℃，干燥时间为5h。

7.根据权利要求2所述salen金属配合物的制备方法，其特征在于，所述两步固相反应包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述salen金属配合物的制备方法，其特征在于，步骤s7中所述高速螺旋气流的速度大于100m/s。

9.根据权利要求7所述salen金属配合物的制备方法，其特征在于，步骤s7所述混合原料按1g/min的进料速度吹入反应腔。

10.根据权利要求7所述salen金属配合物的制备方法，其特征在于，步骤s9所述真空干燥温度≤50℃，干燥时间为5h。

技术总结
本发明公开了一种Salen金属配合物的制备方法，涉及有机合成技术领域。本发明在高速螺旋气流作用下，将合成Salen金属配合物的原料于反应腔中进行固相反应，以生成Salen金属配合物，生成的Salen金属配合物分级落入收集罐中，未反应的原料留在反应腔中继续进行反应直至反应完全；最后将收集罐中的Salen金属配合物进行干燥处理；其中固相反应为一步固相反应或两步固相反应。本发明工艺简单、投资小、反应时间短、产率高、产物纯净、能耗低、无溶剂、绿色环保、可连续生产Salen金属配合物。

技术研发人员：金波,彭汝芳,宋勇
受保护的技术使用者：西南科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15