一种碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂的制备方法

本发明属于加氢催化纳米材料，特别涉及一种碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂的制备方法。

背景技术：

1、近年来，随着科学进步与发展，将化学品制备的精细程度推向前所未有的高度。加氢作为生物医药、精细化工行业中的常见工艺，对催化剂的需求量大，技术壁垒高。迄今为止，专家学者们已经探索了各种半导体材料(例如金属氧化物，硫化物，氧化氮化物等)作为载体。其中，氧化铝材料由于其高机械强度、相对高的化学稳定性能，被广泛关注。负载物通常选用贵金属纳米粒子作为活性物种，这主要归因于贵金属纳米粒子与载体产生的金属-载体强相互作用(smsi)。而贵金属纳米粒子的可控负载合成存在着一些技术难题，包括以下几方面：

2、(1)在包括非均相催化、电催化和加氢催化在内的催化应用中，由于反应体系的相互运动产生的剪切力，对活性位点产生的破坏力易导致贵金属物种的流失，贵金属边角位的锚定保护是一大难题。

3、(2)贵金属活性的提升通常依托纳米尺寸效应，而纳米尺寸的贵金属在高温下易团聚，贵金属纳米粒子的抗团聚、抗烧结是一大挑战。

4、(3)贵金属-半导体的异质结界面导电性能提升是一大难题，如何在保证催化活性的情况下改善复合催化剂的界面导电能力亟待解决。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂的制备方法。本发明采用近紫外光uva(波长200nm-400nm)作为光还原驱动光源，在氯铂酸预先分散均匀的层状液晶模板内，紫外光原位辐照还原pt离子生成超细pt纳米粒子。然后再与氧化铝小球混合，并通过一步煅烧还原，将剩余未反应的高价态的游离态pt还原为单质pt纳米粒子，同时液晶转化为碳氮层，得到碳氮层修饰的铂/氧化铝复合催化剂(cn-pt/al2o3)。

2、本发明采用的技术方案如下：

3、一种碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将六水合氯铂酸溶解于去离子水中，搅拌均匀，再加入樟脑磺酸，加热至60℃并搅拌均匀，随后放入氯化十六烷基吡啶继续搅拌，得到橙色透明混合物，冷却至室温，然后在紫外灯下辐照30min；

5、(2)将步骤(1)得到的混合物分散在乙醇中，然后加入氧化铝小球，超声分散均匀，在100℃干燥；

6、(3)将步骤(2)干燥后的产物在空气气氛下，加热煅烧，得到碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂cn-pt/al2o3。

7、优选的，步骤(1)中六水合氯铂酸的用量为1.3mg、2.6mg、5.2mg和10.4mg；去离子水的用量为1.28ml；紫外灯的功率为40w。

8、优选的，步骤(1)中樟脑磺酸的用量为0.23g；樟脑磺酸与氯化十六烷基吡啶的摩尔比为1:1。

9、优选的，步骤(2)中乙醇的用量为10ml；氧化铝的用量为500mg。

10、优选的，步骤(3)中加热煅烧的温度为550℃，煅烧时间为1h。

11、本发明的有益效果是：该制备方法简单易行，且制备条件容易控制，所制备的碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂有较好的加氢催化活性，具有一定应用前景。

技术特征：

1.一种碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中六水合氯铂酸的用量为1.3mg、2.6mg、5.2mg和10.4mg；去离子水的用量为1.28ml；紫外灯的功率为40w。

3.根据权利要求1所述的碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中樟脑磺酸的用量为0.23g；樟脑磺酸与氯化十六烷基吡啶的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中乙醇的用量为10ml；氧化铝的用量为500mg。

5.根据权利要求1所述的碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加热煅烧的温度为550℃，煅烧时间为1h。

技术总结
本发明属于加氢催化纳米材料技术领域，具体涉及一种碳氮层修饰的铂/氧化铝复合加氢催化剂的制备方法。本发明将氯铂酸水溶液与樟脑磺酸、氯化十六烷基吡啶混合均匀，采用紫外灯辐照将Pt离子还原成超细Pt纳米粒子，再加入氧化铝小球分散均匀，通过高温煅烧，得到碳氮层修饰的Pt/Al2O3复合加氢催化剂，该催化剂具有较好的催化加氢性能和稳定性。本发明提供的制备方法简单，便于操作。

技术研发人员：程熠奇,赵也慈,伏鑫海,崔蕾,赵坤范,许正梁,李阳,周满
受保护的技术使用者：常州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15