一种浓硝酸生产的漂白装置和漂白方法与流程

本发明属于浓硝酸生产，具体涉及一种浓硝酸生产的漂白装置和漂白方法。

背景技术：

1、目前，浓硝酸生产大多采用硝镁法工艺，将稀硝酸与浓硝酸镁按重量比1∶3-4的比例混合成硝酸镁─硝酸─水三元混合物加入浓缩塔提馏段上部，由提馏段出来的硝酸含量80％以上的蒸汽进入精馏段，蒸汽在精馏段内经过连续精馏后，由精馏段顶部得到含硝酸含量98％以上的蒸汽。此蒸汽经漂白塔，再进入浓硝酸冷凝器，冷凝得到浓硝酸，其中约2/3的浓硝酸做回流酸回精馏段；约1/3的浓硝酸去漂白塔，脱去氧化氮，得到合格的成品酸。在浓硝酸冷凝器内未冷凝的气体经气液分离器去塔尾水罐回收，在提馏段内硝酸镁溶液吸水后浓度降至60％-68％，由提馏段底部流入硝酸镁加热器，稀硝酸镁溶液在硝酸镁加热器内沸腾，二次蒸汽进入提馏段底部，为精馏过程提供所需要的热量，硝酸镁溶液浓度被初步提高后，流入稀硝酸镁槽；稀硝酸镁进入蒸发器经蒸发浓缩后进入硝酸镁浓槽，循环至浓硝酸镁高位槽。

2、上述生产工艺主要存在以下三个问题：①硝酸镁加热器中稀硝酸镁溶液的含硝量一般在0.5％以上，对换热管腐蚀现象严重；②镁尾水含硝在2％以上，有的甚至在5％以上，不能全部回收，处理费用很高；③成品酸的漂白用热漂，浓缩系统负压不稳定，且流程长、消耗大、维护费用高。

3、cn108557786a公开了一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备，其所述浓缩塔2的顶部与所述气液分离器3连接，所述气液分离器3的顶部与所述塔尾喷射器4连接，所述气液分离器3的底部分别与所述漂白塔5和所述浓缩塔2的顶部连接，所述浓缩塔2的底部与所述稀镁加热器6连接。该发明通过对浓缩塔结构进行改进，使镁尾水浓度在0.1％以下，降低了镁尾水的含硝量，但仍存在流程长、消耗大和维护费用高等问题。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种浓硝酸生产的漂白装置和漂白方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：

3、一种浓硝酸生产的漂白装置，包括硝酸浓缩塔、硝酸镁加热器、浓硝酸冷凝器、气液分离器和漂白塔；

4、所述硝酸浓缩塔分别与浓硝酸冷凝器和硝酸镁加热器连接，所述浓硝酸冷凝器与气液分离器连接，所述气液分离器与漂白塔连接。

5、优选的，所述气液分离器与所述硝酸浓缩塔连接。

6、优选地，所述漂白塔的塔顶温度为90-110℃，负压为-3至-5kpa。

7、优选地，所述漂白塔设空气入口和漂白气回收口。

8、进一步优选地，所述气液分离器与所述硝酸浓缩塔连接。

9、一种利用前述漂白装置进行浓硝酸生产的漂白方法，包括如下步骤：

10、(1)硝酸浓缩：稀硝酸溶液和浓硝酸镁溶液混合，进入硝酸浓缩塔，经提馏、精馏，得到浓硝酸蒸汽；

11、(2)冷却：步骤(1)得到的浓硝酸蒸汽经冷却，得到液态浓硝酸；

12、(3)分离：步骤(2)得到的液态浓硝酸经气液分离，得到浓硝酸；

13、(4)空气冷漂：将步骤(3)得到的浓硝酸进行空气吹除，脱除氮氧化合物，得到成品浓硝酸。

14、优选地，步骤(1)中所述稀硝酸溶液和浓硝酸镁溶液的质量比为1:3-4。

15、进一步优选地，所述稀硝酸溶液的质量分数为60-70％，所述浓硝酸镁溶液的质量分数为70-80％。

16、优选地，步骤(1)中所述浓硝酸蒸汽中硝酸的含量为98％以上。

17、优选地，步骤(1)中所述提馏中产生的稀硝酸镁溶液经加热脱硝后，产生的二次蒸汽回流至提馏步骤，作为热源，产生的稀硝酸镁进入稀硝酸镁储罐。

18、优选地，步骤(3)中所述气液分离产生的尾气经塔尾喷射器进行回收，酸性水进入镁尾水循环罐循环使用。

19、优选地，步骤(3)中所述浓硝酸部分作为回流酸，回流至精馏步骤。

20、进一步优选地，所述回流酸的用量为浓硝酸质量的60-70％。

21、优选地，步骤(4)中所述空气吹除的条件为：负压-3至-5kpa，空气温度5-40℃，空气含水量不高于0.1％；进一步优选地，所述空气含水量为0.04％。

22、优选地，所述成品浓硝酸的温度为90-110℃。

23、优选地，步骤(4)中所述空气冷漂产生的漂白气经空气喷射器进行回收，酸性水进入镁尾水循环罐。

24、本发明的有益成果：

25、(1)本发明的浓硝酸漂白不再使用浓硝酸蒸汽，改用空气冷漂，优化工艺参数，漂白塔顶温度控制在90-110℃，产生的成品浓硝酸可直接进入成品酸储槽。且由于成品浓硝酸漂白不再使用浓硝酸蒸汽，漂白塔不再串入浓酸系统，浓硝酸蒸汽直接进入浓硝酸冷凝器，用于将浓硝蒸汽冷凝至液态，降低系统阻力，提高系统负压稳定性；同时，漂白塔的空塔速度增加，可多套分系统合用1套漂白塔，缩短了工艺流程，减少了投资和维护成本。

26、(2)本发明的空气冷漂过程中，负压控制在-3到-5kpa，溶液沸点降低，可以减少成品酸热分解产生的n2o4的含量，提高成品浓硝酸品质。

27、(3)本发明的空气冷漂过程中，通过控制空气温度在5-40℃，含水量不高于0.1％，显著降低了稀硝酸镁溶液中的含硝量，使其低于0.05％，降低了对稀硝酸镁加热器的腐蚀速率，延长了使用寿命。

技术特征：

1.一种浓硝酸生产的漂白装置，包括硝酸浓缩塔、硝酸镁加热器、浓硝酸冷凝器、气液分离器和漂白塔，其特征在于，所述硝酸浓缩塔分别与浓硝酸冷凝器和硝酸镁加热器连接，所述浓硝酸冷凝器与气液分离器连接，所述气液分离器与漂白塔连接。

2.根据权利要求1所述的漂白装置，其特征在于，所述漂白塔的塔顶温度为90-110℃，负压为-3至-5kpa。

3.根据权利要求1所述的漂白装置，其特征在于，所述漂白塔设空气入口和漂白气回收口；所述气液分离器与所述硝酸浓缩塔连接。

4.一种利用权利要求1-3任一项所述漂白装置进行浓硝酸生产的漂白方法，其特征在于，包括如下步骤：

5.根据权利要求4所述的漂白方法，其特征在于，步骤(1)中所述稀硝酸溶液和浓硝酸镁溶液的质量比为1:3-4；所述稀硝酸溶液的质量分数为60-70％，所述浓硝酸镁溶液的质量分数为70-80％；步骤(1)中所述浓硝酸蒸汽中硝酸的含量为98％以上。

6.根据权利要求4所述的漂白方法，其特征在于，步骤(1)中所述提馏中产生的稀硝酸镁溶液经加热脱硝后，产生的二次蒸汽回流至提馏步骤，作为热源，产生的稀硝酸镁进入稀硝酸镁储罐。

7.根据权利要求4所述的漂白方法，其特征在于，步骤(3)中所述气液分离产生的尾气经塔尾喷射器进行回收，酸性水进入镁尾水循环罐循环使用。

8.根据权利要求4所述的漂白方法，其特征在于，步骤(3)中所述浓硝酸部分作为回流酸，回流至精馏步骤；所述回流酸的用量为浓硝酸质量的60-70％。

9.根据权利要求4所述的漂白方法，其特征在于，步骤(4)中所述空气吹除的条件为：负压-3至-5kpa，空气温度为5-40℃，空气含水量不高于0.1％；所述成品浓硝酸的温度为90-110℃。

10.根据权利要求4所述的漂白方法，其特征在于，步骤(4)中所述空气冷漂产生的漂白气经空气喷射器进行回收，酸性水进入镁尾水循环罐。

技术总结
本发明公开了一种浓硝酸生产的漂白装置和漂白方法，属于浓硝酸生产技术领域，所述漂白装置，包括硝酸浓缩塔、硝酸镁加热器、浓硝酸冷凝器、气液分离器和漂白塔，所述硝酸浓缩塔分别与浓硝酸冷凝器和硝酸镁加热器连接，所述浓硝酸冷凝器与气液分离器连接，所述气液分离器与漂白塔连接。本发明降低系统阻力，提高系统负压稳定性；漂白塔的空塔速度增加，可多套分系统合用1套漂白塔，缩短了工艺流程，减少了投资和维护成本，同时降低了稀硝酸镁溶液中的含硝量，使其低于0.05％，降低了对稀硝酸镁加热器的腐蚀速率，延长了使用寿命。

技术研发人员：陈长飞,田家民,孙彩军,汪银,夏家勇,汪永生,沈久东
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/6