一种呋喃铵盐生产中反式体提纯系统及其方法与流程

本发明涉及呋喃铵盐生产，尤其涉及一种呋喃铵盐生产中反式体提纯系统及其方法。

背景技术：

1、呋喃铵盐(英文名:smia)目前是头孢类抗生素头孢呋辛和头孢呋辛酯生产的主要原料，头孢呋辛最先由葛兰素威廉公司开发成功，于1978年在英国、爱尔兰、德国和意大利首先上市随后在全球许多国家地区销售，商品名为“西力欧”，1987年通过美国fda审批后在美国上市，由于疗效确切，所以广泛用于对抗敏感菌类引起的多种感染，进入20世纪90年代，该药已成为世界畅销抗感染药物，具有良好的疗效，呋喃铵盐作为一种新型医药中间体是合成第二代头孢类药物头孢呋辛类药物合成的关键中间体，其性质状态为白色或类白色结晶状粉末，分子量186.17，沸点：284.7℃at760mmhg,反式异构体≦0.5％，化学名称为(z)-2-甲氧甲氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵。

2、目前呋喃铵盐生产步骤是：氧化反应用乙酰呋喃、亚硝酸钠、水、磷酸、盐酸等混合反应生成酮酸，在肟化反应中酮酸与甲氧胺反应生成肟酸，最后肟酸再与氨气反应得到产品呋喃铵盐。在肟化反应中，酮酸与甲氧胺的反应会生成两种结构，一种是顺式体，一种是反式体，我们需要的是顺式体，但是与此同时反式体的生成也不可能避免。

3、在呋喃铵盐工业化生产中，呋喃铵盐反式体的产生不可避免，而且其本身也有极大的价值，我们可以通过一系列的处理，将肟化水相中的反式体进行萃取回收并提纯，通过此种形式给企业创造一定效益。同时将反式体萃取出来后，减少了污水站对肟化水相的处理难度及处理成本。

4、二是肟化反应中酮酸与甲氧胺的反应生成反式体，此种反应是不可避免的，始终都存在，其中反式体占比10％左右，反式体最终是不能通过反应得到我们的成品呋喃铵盐的。为此我们转换一种思路，将反式体进行提纯后销售，提高经济效益的同时降低环保处理费用。

5、于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种呋喃铵盐生产中反式体提纯系统及其方法，以期达到更具有实用价值的目的。

技术实现思路

1、为了解决污水站对肟化水相的处理成本及处理难度，同时也能提高一定的经济效益，本发明提供一种呋喃铵盐生产中反式体提纯系统及其方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种呋喃铵盐生产中反式体提纯系统，所述系统包括依次首尾连接的肟化水相槽、萃取釜、脱色釜、板框压滤机、粗品成盐釜、粗品离心机、除杂釜、成品成盐釜和螺带干燥机；

4、所述肟化水相槽内水相经泵送入萃取釜，萃取釜加适量液碱调节ph，加入二氯甲烷搅拌后静置分层，将二氯甲烷相分入脱色釜；

5、向所述脱色釜中加入适量活性炭，搅拌均匀后经板框压滤机脱去其中的活性炭，将萃取液打入粗品成盐釜；

6、向萃取液中通入适量氨气，待肟酸反式体成盐后，通过粗品离心机进行离心得到呋喃铵盐反式体粗品；

7、将呋喃铵盐反式体粗品加入除杂釜，向釜内加入适量纯水后加入盐酸调节ph，然后加入适量二氯甲烷进行萃取，萃取液进入成品成盐釜，再通入适量氨气成盐，待成盐后通过离心得到呋喃铵盐反式体湿成品，湿成品经螺带干燥机烘干后得到呋喃铵盐反式体成品。

8、优选地，所述系统还包括控制阀、氨气流量计、泵、冷冻水进、出管线。

9、优选地，所述粗品成盐釜、成品成盐釜均设置有用冷冻水为冷媒介质的外置夹套。

10、一种呋喃铵盐生产中反式体提纯方法，包括以下步骤：

11、步骤s1：肟化水相槽内水相经泵送入萃取釜，萃取釜加适量液碱调节ph至4.0-5.0，加入二氯甲烷搅拌1小时、静置1小时后分层，将二氯甲烷相分入脱色釜；

12、步骤s2:向脱色釜中加入定量活性炭，搅拌1小时后通过泵将混合液打入板框压滤机，脱除活性炭，脱色后的萃取液进入粗品成盐釜；

13、步骤s3:以恒定的流量10～15m3/h向粗品成盐釜中通入氨气，ph值达到7.0-7.5后停止通氨气，并保温1小时，保温结束后通过粗品离心机得到呋喃铵盐反式体粗品；

14、步骤s4：将反式体粗品投入除杂釜，按照比例加入纯水将其溶解，纯水量为粗品数量的2-4倍；然后用适量盐酸调节除杂釜内ph值为4.0-5.0，然后加入适量的二氯甲烷来萃取，萃取后将二氯甲烷相放入成品成盐釜；

15、步骤s5：以恒定的流量10～15m3/h向成品成盐釜中通入氨气，ph值达到7.0-7.5后停止通氨气，并保温1小时，保温结束后通过成品离心机得到呋喃铵盐反式体湿成品；反式体湿成品经螺带干燥机烘干后得到呋喃铵盐反式体成品。

16、本发明将肟化水相调节ph后进行萃取，将反式体进行回收，回收后的萃取液经脱色釜一次除杂，得到反式体粗品后进入除杂釜进行二次除杂，然后再次通氨气成盐得到反式体成品。相较于之前的工艺，因肟化水相中含有肟酸反式体，会增加污水站的mvr系统在处理废水的难度，也会增加废水的处理成本；

17、将肟化水相调节ph至4.0-5.0后用二氯甲烷进行萃取，将反式体进行回收，回收后的萃取液经脱色釜一次除杂，萃取液进入粗品成盐釜后通氨至ph值达到7.0-7.5，ph达到终点后保温1小时后进行离心，得到反式体粗品后投入除杂釜，粗品反式体经纯水溶解后加入盐酸调节ph至4.0-5.0，然后再次通氨成盐得到反式体的湿成品，湿成品经烘干后得到呋喃铵盐反式体成品。本工艺有效的将肟酸反式体从肟化水相中进行了回收提纯，产生了相应的经济效益，降低了生产的成本。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

19、1、本发明通过不同调节肟化液的ph值，利用肟酸顺式体和肟酸反式体在水中及二氯甲烷中的溶解度不同进行分离，在ph为0.5的条件下，利用二氯甲烷将在水中溶解性较差的肟酸反式体萃取出来，通氨气后得到呋喃铵盐顺式体；将肟化液中的肟酸顺式体萃取结束后，将肟化液调节ph为4.0-5.0，再次用二氯甲烷进行萃取，得到肟酸反式体，通氨气后得到呋喃铵盐反式体。

20、2、原有工艺中肟化废水中含有10％含量的肟酸反式体，会给污水站在处理过程中造成一定的困扰，并提高了废水的处理成本，并且可能会影响mvr的运行周期，存在一定的环保风险。本发明工艺通过二次萃取的办法将其中的肟酸反式体萃取回收，使肟化废水更纯，降低了污水站的处理成本。

21、3、本发明通过对肟酸反式体萃取、回收、提纯，得到呋喃铵盐反式体，能给车间及公司带来一定的经济效益，增强了公司的竞争力，具有较高的社会使用价值和应用前景。

技术特征：

1.一种呋喃铵盐生产中反式体提纯系统，其特征在于，所述系统包括依次首尾连接的肟化水相槽、萃取釜、脱色釜、板框压滤机、粗品成盐釜、粗品离心机、除杂釜、成品成盐釜和螺带干燥机；

2.根据权利要求1所述一种呋喃铵盐生产中反式体提纯系统，其特征在于：所述系统还包括控制阀、氨气流量计、泵、冷冻水进、出管线。

3.根据权利要求1所述一种呋喃铵盐生产中反式体提纯系统，其特征在于：所述粗品成盐釜、成品成盐釜均设置有用冷冻水为冷媒介质的外置夹套。

4.一种呋喃铵盐生产中反式体提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述一种呋喃铵盐生产中反式体提纯的方法，其特征在于：所述步骤s1中萃取釜加适量液碱调节ph至4.0-5.0。

6.根据权利要求4所述一种呋喃铵盐生产中反式体提纯的方法，其特征在于：所述步骤s1中加入二氯甲烷搅拌1小时、静置1小时后分层。

7.根据权利要求4所述一种呋喃铵盐生产中反式体提纯的方法，其特征在于：所述步骤s3中氨气的通入流量为10～15m3/h。

8.根据权利要求4所述一种呋喃铵盐生产中反式体提纯的方法，其特征在于：所述步骤s4中除杂釜的加水量为粗品数量的2-4倍，加入适量盐酸调节ph值至4.0-5.0。

9.根据权利要求4所述一种呋喃铵盐生产中反式体提纯的方法，其特征在于：所述步骤s5中氨气的通入流量为10～15m3/h。

技术总结
本发明公开了一种呋喃铵盐生产中反式体提纯系统，所述肟化水相槽内水相经泵送入萃取釜，萃取釜加适量液碱调节PH，加入二氯甲烷搅拌后静置分层，将二氯甲烷相分入脱色釜；向所述脱色釜中加入适量活性炭，搅拌均匀后经板框压滤机脱去其中的活性炭，将萃取液打入粗品成盐釜；向萃取液中通入适量氨气，待肟酸反式体成盐后，通过粗品离心机进行离心得到呋喃铵盐反式体粗品；将呋喃铵盐反式体粗品加入除杂釜，向釜内加入适量纯水后加入盐酸调节PH，然后加入适量二氯甲烷进行萃取，萃取液进入成品成盐釜，再通入适量氨气成盐，待成盐后通过离心得到呋喃铵盐反式体湿成品，湿成品经螺带干燥机烘干后得到呋喃铵盐反式体成品。

技术研发人员：胡坤,胡天宇,钮阳,丁可,张海波,邓晓梅
受保护的技术使用者：安徽金轩科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1