一种基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统的制作方法

本发明属于六氟磷酸锂生产，具体涉及一种基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统。

背景技术：

1、六氟磷酸锂是目前商品化锂离子电池中使用最广泛的电解质盐。随着电子工业的迅速发展，以及未来新能源领域的持续扩张，对高性能电池的需求日益增加，市场对六氟磷酸锂的需求将呈现快速增加的趋势。六氟磷酸锂，结构式：lipf6，为白色晶体或粉末，相对密度1.5，暴露在水中或者含湿空气中易吸潮分解，尤其在空气中由于水蒸气作用分解迅速，放出pf5而产生白色烟雾。对眼睛、皮肤，特别是对肺部有侵蚀作用；加热不稳定，与强氧化剂、强酸等不反应；易溶于水，还溶于甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂。六氟磷酸锂作为电解质主要有以下优点：①电极中，特别是碳负极中，可以形成sei膜；②有效钝化正极集流体，从而对其溶解进行有效阻止；③电化学稳定性比较好，电化学窗口为5.1v，比较适合锂离子电池的制造要求；④有机碳酸酯类溶剂中溶解度较大，电导率比较高；⑤环境友好。

2、基于六氟磷酸锂的物化性质，在其合成过程中，涉及高低温等工艺条件，生产过程要求无水无氧操作，原料要求高纯精制，且有强腐蚀性等特点，生产难度相对较高，对设备和操作人员要求严格。六氟磷酸锂产品要尽量避免受热受潮，以免不稳定，受热分解，且遇水易吸潮分解。因此，六氟磷酸锂制备工艺相对复杂，涉及到真空/加压、强腐蚀、产品易水解/高温分解的工况，需要恒温、恒湿、无尘的高洁净制备环境，装备投资大，生产成本高，高成本限制了其发展。

3、现阶段，六氟磷酸锂的制备路线主要有以下几种：气固直接反应法、溶剂法以及离子交换法。hf溶剂法制备六氟磷酸锂的工艺是目前较为成熟的工艺，也是最易于实现工业化的生产方法。hf溶剂法是利用hf作为反应介质，将原料卤化锂溶解在hf中，再将高纯pf5气化后，将气体通入溶剂中进行反应，生成六氟磷酸锂晶体，反应结束后，再经过结晶分离、干燥等得到六氟磷酸锂产品。传统的氢氟酸溶剂法制备六氟磷酸锂，五氟化磷与氟化锂在管式反应器发生反应。但是，管式反应器混合效果较差，可能会出现局部飞温的现象，生产效率不高、纯度低。目前，作为反应重要原料的五氟化磷一般采用氟化氢和氟气等为原料，通过一步反应制备五氟化磷。例如：利用氟气和单质磷反应合成五氟化磷，反应方程式为2p+5f2→2pf5；五氯化磷和无水氟化氢反应制备五氟化磷，反应方程式为pcl5+hf→pf5+hcl；卤素同三氟化磷反应制备五氟化磷，反应方程式为5pf3+3x2→3pf5+2px5(其中x为卤素)；氟气和五氧化二磷反应制备五氟化磷，反应方程式为2p2o5+10f2→4pf5+5o2。上述反应采用的氟气和氟化氢具有强腐蚀性，对反应器要求较高，而且反应剧烈放热，难于控制，容易产生三氟化磷等副产物，使得制备的五氟化磷纯度较低。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统。

2、本发明的一种基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统的技术方案是：

3、一种基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统，包括输送机、反应釜、精馏装置、微通道反应器、气液分离器、合成液槽、结晶槽以及干燥装置，所述输送机将氟化铵粉末输送至反应釜内，所述反应釜上设有聚磷酸进料管、硫酸进料管以及五氟化磷出气管，所述五氟化磷出气管与精馏装置连接，所述精馏装置的出气管与所述微通道反应器的进气管连接，所述微通道反应器上设有氟化锂进料管，所述微通道反应器的出料管与气液分离器的进料口连接，所述气液分离器液体进入合成液槽内，所述合成液槽中的合成液输送至结晶槽内结晶，所述结晶槽中的晶体进入所述干燥装置干燥。

4、进一步的，所述生产系统还包括母液槽以及溶解槽，所述结晶槽内的液体输送至所述母液槽内，所述母液槽内的溶液输送至所述溶解槽内。

5、进一步的，所述微通道反应器包括壳体，所述壳体内设有若干个反应管，所述反应管包括内管以及外管，所述内管的一端同轴插入所述外管内，所述内管的外壁与所述外管的内壁围成环形的微通道，所述外管上设有与所述微通道连通的进料管，所述内管包括依次连接的第一光管段、膜管段、波纹管段以及第二光管段，所述第一光管段的一端伸出所述外管外侧，所述膜管段上设有单向透气膜，所述第二光管段外壁上设有若干个环形的混合凸起，所述第二光管段内部同轴设有铁芯，所述外管靠近所述第二光管段的一端设有与所述第二光管段同轴布置的出料管，所述出料管上套装有电磁线圈，所述外管与所述第二光管段之间设有复位弹簧。

6、进一步的，若干个所述混合凸起沿所述第一光管段轴向均匀间隔布置，所述混合凸起的截面呈等腰梯形。

7、进一步的，所述外管靠近所述第二光管段的一端内壁上设有沿所述第二光管段轴向延伸的导向杆，所述第二光管段上设有与所述导向杆相匹配的导向套，所述复位弹簧套装在所述导向杆上。

8、进一步的，所述外管的外壁上设有与所述外管同轴布置的外套，所述外套与所述外管之间围成换热液腔，所述外套上设有与所述换热液腔连通的换热液进管和换热液出管。

9、进一步的，所述第一光管段通过轴承转动安装在所述外管上，所述光管段的外壁上设有若干个沿所述光管段周向均匀间隔布置的叶片，所述叶片与所述进料管相对布置，所述波纹管靠近所述膜管段的一端固定连接有固定板，所述固定板的外壁通过若干个连接杆与所述外管内壁固定连接，所述膜管段靠近所述波纹管段的一端通过轴承转动安装在所述固定板上。

10、本发明提供了一种基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统，其有益效果是：

11、本发明的基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统中，作为反应主要原料的五氟化磷气体通过氟化铵粉末与液态聚磷酸反应生成六氟磷酸铵，六氟磷酸铵与硫酸反应制成，采用该方法制备五氟化磷避免了传统方法制备五氟化磷因副产三氟化磷而造成纯度低的问题，提高了五氟化磷纯度。本发明中，五氟化磷与氟化锂溶液在微通道反应器内反应，五氟化磷通过内管的膜管段上的单向出气孔进入微通道内，氟化锂溶液通过进料管进入微通道内，五氟化磷与氟化锂溶液在微通道内混合反应，在此过程中，电磁线圈间歇式通电，内管的第二光管段在磁力以及复位弹簧的弹力作用下周期性运动，微通道内的反应流体在混合凸起的作用下进一步混合，提高了反应流体混合效果以及反应效果。本发明利用微通道反应器良好的传热性能，大大缩短了反应时间，显著提高了反应效率。

技术特征：

1.一种基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统，其特征在于，包括输送机、反应釜、精馏装置、微通道反应器、气液分离器、合成液槽、结晶槽以及干燥装置，所述输送机将氟化铵粉末输送至反应釜内，所述反应釜上设有聚磷酸进料管、硫酸进料管以及五氟化磷出气管，所述五氟化磷出气管与精馏装置连接，所述精馏装置的出气管与所述微通道反应器的进气管连接，所述微通道反应器上设有氟化锂进料管，所述微通道反应器的出料管与气液分离器的进料口连接，所述气液分离器液体进入合成液槽内，所述合成液槽中的合成液输送至结晶槽内结晶，所述结晶槽中的晶体进入所述干燥装置干燥。

2.根据权利要求1所述的基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括母液槽以及溶解槽，所述结晶槽内的液体输送至所述母液槽内，所述母液槽内的溶液输送至所述溶解槽内。

3.根据权利要求1或2所述的基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统，其特征在于，所述微通道反应器包括壳体，所述壳体内设有若干个反应管，所述反应管包括内管以及外管，所述内管的一端同轴插入所述外管内，所述内管的外壁与所述外管的内壁围成环形的微通道，所述外管上设有与所述微通道连通的进料管，所述内管包括依次连接的第一光管段、膜管段、波纹管段以及第二光管段，所述第一光管段的一端伸出所述外管外侧，所述膜管段上设有单向透气膜，所述第二光管段外壁上设有若干个环形的混合凸起，所述第二光管段内部同轴设有铁芯，所述外管靠近所述第二光管段的一端设有与所述第二光管段同轴布置的出料管，所述出料管上套装有电磁线圈，所述外管与所述第二光管段之间设有复位弹簧。

4.根据权利要求3所述的基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统，其特征在于，若干个所述混合凸起沿所述第一光管段轴向均匀间隔布置，所述混合凸起的截面呈等腰梯形。

5.根据权利要求3所述的基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统，其特征在于，所述外管靠近所述第二光管段的一端内壁上设有沿所述第二光管段轴向延伸的导向杆，所述第二光管段上设有与所述导向杆相匹配的导向套，所述复位弹簧套装在所述导向杆上。

6.根据权利要求3所述的基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统，其特征在于，所述外管的外壁上设有与所述外管同轴布置的外套，所述外套与所述外管之间围成换热液腔，所述外套上设有与所述换热液腔连通的换热液进管和换热液出管。

7.根据权利要求3所述的基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统，其特征在于，所述第一光管段通过轴承转动安装在所述外管上，所述光管段的外壁上设有若干个沿所述光管段周向均匀间隔布置的叶片，所述叶片与所述进料管相对布置，所述波纹管靠近所述膜管段的一端固定连接有固定板，所述固定板的外壁通过若干个连接杆与所述外管内壁固定连接，所述膜管段靠近所述波纹管段的一端通过轴承转动安装在所述固定板上。

技术总结
本发明涉及一种基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统。该基于微通道反应器的六氟磷酸锂生产系统包括输送机、反应釜、精馏装置、微通道反应器、气液分离器、合成液槽、结晶槽以及干燥装置，输送机将氟化铵粉末输送至反应釜内，反应釜上设有聚磷酸进料管、硫酸进料管以及五氟化磷出气管，五氟化磷出气管与精馏装置连接，精馏装置的出气管与微通道反应器的进气管连接，微通道反应器上设有氟化锂进料管，微通道反应器的出料管与气液分离器的进料口连接，气液分离器液体进入合成液槽内，合成液槽中的合成液输送至结晶槽内结晶，结晶槽中的晶体进入干燥装置干燥。本发明提高了反应流体混合效果以及反应效果，大大缩短了反应时间，显著提高了反应效率。

技术研发人员：赵永锋,孙伟,史小洁,曹文超,程申,姬伟,张国辉,郜长茂,邱凯凯,李磊
受保护的技术使用者：多氟多海纳新材料有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8