金属前驱体化合物精馏系统及精馏方法与流程

本发明属于精馏系统，具体涉及一种金属前驱体化合物精馏系统及精馏方法。

背景技术：

1、金属前驱体化合物属于高技术、高附加值产品，主要用于半导体存储、逻辑芯片中的电容电极、栅极过渡层、隔离材料等领域，金属前驱体化合物是电子工业生产不可缺少的重要材料。通常情况下，对金属前驱体化合物的纯度要求达到了5n-6n(n指纯度百分比中9的个数，如6n表示99.9999％)，同时还要求将金属元素净化到10-9级至10-12级。产品纯度每提升一个n，以及金属杂质含量浓度每降低一个数量级，都将带来工艺复杂度和难度的显著提升。尤为重要的是，金属前驱体化合物原料的纯度不达标，则会导致下游产品质量不过关，严重情况下会扩散污染整条产品线，造成产品全部报废，不可估量的损失。

2、公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种金属前驱体化合物精馏系统及精馏方法，其能够提高精馏出来的金属前驱体化合物的纯度。

2、为了实现上述目的，本发明一具体实施例实施例提供的技术方案如下：

3、一种金属前驱体化合物精馏系统，所述精馏系统包括：

4、精馏装置；

5、第一管路，所述第一管路包括相对设置的第一端和第二端，所述第一管路的第一端和第二端之间设有连接口，所述第一管路的第一端与所述精馏装置相连通；

6、伴热装置，包覆于所述精馏装置和第一管路上；

7、第一冷阱，与所述连接口相连通；

8、接收装置，与所述第一管路的第二端相连通；

9、真空装置，与所述第一冷阱和接收装置直接或间接相连通，用于形成真空。

10、在本发明的一个或多个实施例中，所述第一管路上设有第二阀门，所述第二阀门位于所述连接口和所述第一管路的第二端之间；

11、所述第一冷阱和第一管路之间通过第二管路相连通，所述第一冷阱通过第三管路与所述真空装置相连通，所述第二管路上设有第一阀门。

12、在本发明的一个或多个实施例中，所述伴热装置包括包覆于所述精馏装置之上的第一加热件和包覆于所述第一管路之上的第二加热件，所述第二加热件至少包覆于部分所述连接口和所述第一管路的第二端之间的第一管路上。

13、在本发明的一个或多个实施例中，所述接收装置和真空装置之间还设有第二冷阱，所述接收装置通过第四管路与所述第二冷阱相连通，所述第二冷阱通过第五管路与所述真空装置相连通；和/或，

14、所述真空装置上设有真空度检测器。

15、在本发明的一个或多个实施例中，所述精馏装置包括：

16、精馏塔，所述精馏塔包括进料口和出料口，所述出料口位于所述进料口的上方，所述第一管路的第一端与所述出料口相连通；

17、精馏釜，位于所述精馏塔下方，所述精馏釜设有开口，所述开口与进料口相连通；

18、加热装置，位于所述精馏釜外侧，用于对所述精馏釜进行加热。

19、在本发明的一个或多个实施例中，所述精馏塔中填充有填料，所述填料的尺寸自下而上方向上逐渐增大，所述填料包括不锈钢θ环、石英环、陶瓷环、ptfe多孔材料、pfa多孔材料中的任意一种或多种。

20、在本发明的一个或多个实施例中，所述填料包括位于精馏塔底部的第一填料、位于精馏塔中部的第二填料、及位于精馏塔顶部的第三填料，所述第一填料的平均粒径为φ2mm～φ3mm，所述第二填料的平均粒径为φ4mm～φ6mm，所述第三填料的平均粒径为φ7mm～φ10mm；和/或，

21、所述第一填料、第二填料、及第三填料的体积比为1：(1～3)：(1～5)。

22、在本发明的一个或多个实施例中，所述精馏塔上设有第一温度检测器；和/或，

23、所述精馏釜上设有第二温度测量器；和/或，

24、所述伴热装置上设有第三温度测量器。

25、本发明另一实施例提供的技术方案如下：

26、一种金属前驱体化合物精馏方法，所述方法包括：

27、s1、在精馏装置中加入金属前驱体化合物粗品，加热精馏装置至第一加热温度进行精馏分离得到第一馏分，开启伴热装置，通过第一冷阱接收第一馏分；

28、s2、加热精馏装置至第二加热温度进行精馏分离得到第二馏分，关闭伴热装置，通过接收装置接收第二馏分。

29、在本发明的一个或多个实施例中，所述第一馏分是四(二甲氨基)锆，所述第二馏分是环戊二烯基三(二甲氨基)锆。

30、在本发明的一个或多个实施例中，所述方法还包括：控制第一加热温度为95℃～105℃；和/或，

31、控制第二加热温度为115℃～125℃；和/或，

32、控制伴热装置的加热温度为55℃～65℃；和/或，

33、在所述步骤s1之前还包括，控制精馏装置内的真空度为1kpa～3kpa；和/或，

34、在所述步骤s2之前还包括，控制精馏装置内的真空度为0kpa～1kpa；和/或，

35、所述精馏分离在精馏塔中进行，所述步骤s1中的精馏塔的塔顶温度为55℃～65℃；所述步骤s2中的精馏塔的塔顶温度为70℃～80℃。

36、与现有技术相比，本发明的金属前驱体化合物精馏系统及精馏方法，通过伴热装置的设计，可在精馏过程中防止第一馏分在精馏装置和第一管路中结晶堵塞并将第一馏分收集于第一冷阱中，通过第一冷阱的设计便于回收四(二甲氨基)锆，用于二次合成，并且能避免第一馏分残留于第一管路中而引发污染；通过将第一馏分和第二馏分分别收集于第一冷阱和接收装置中的精馏方法，能够精馏出有机纯度＞99.0％，无机纯度＞6n的环戊二烯基三(二甲氨基)锆。

技术特征：

1.一种金属前驱体化合物精馏系统，其特征在于，所述精馏系统包括：

2.根据权利要求1所述的金属前驱体化合物精馏系统，其特征在于，所述第一管路上设有第二阀门，所述第二阀门位于所述连接口和所述第一管路的第二端之间；

3.根据权利要求1所述的金属前驱体化合物精馏系统，其特征在于，所述伴热装置包括包覆于所述精馏装置之上的第一加热件和包覆于所述第一管路之上的第二加热件，所述第二加热件至少包覆于部分所述连接口和所述第一管路的第二端之间的第一管路上。

4.根据权利要求1所述的金属前驱体化合物精馏系统，其特征在于，所述接收装置和真空装置之间还设有第二冷阱，所述接收装置通过第四管路与所述第二冷阱相连通，所述第二冷阱通过第五管路与所述真空装置相连通；和/或，

5.根据权利要求1所述的金属前驱体化合物精馏系统，其特征在于，所述精馏装置包括：

6.根据权利要求5所述的金属前驱体化合物精馏系统，其特征在于，所述精馏塔中填充有填料，所述填料的尺寸自下而上方向上逐渐增大，所述填料包括不锈钢θ环、石英环、陶瓷环、ptfe多孔材料、pfa多孔材料中的任意一种或多种。

7.根据权利要求6所述的金属前驱体化合物精馏系统，其特征在于，所述填料包括位于精馏塔底部的第一填料、位于精馏塔中部的第二填料、及位于精馏塔顶部的第三填料，所述第一填料的平均粒径为φ2mm～φ3mm，所述第二填料的平均粒径为φ4mm～φ6mm，所述第三填料的平均粒径为φ7mm～φ10mm；和/或，

8.根据权利要求5所述的金属前驱体化合物精馏系统，其特征在于，所述精馏塔上设有第一温度检测器；和/或，

9.一种金属前驱体化合物精馏方法，其特征在于，所述方法包括：

10.根据权利要求9所述的金属前驱体化合物精馏方法，其特征在于，

技术总结
本发明公开了一种金属前驱体化合物精馏系统及精馏方法，金属前驱体化合物精馏系统包括：精馏装置、第一管路、伴热装置、第一冷阱、接收装置、及真空装置；其中，第一管路包括相对设置的第一端和第二端，第一管路的第一端和第二端之间设有连接口，第一管路的第一端与精馏装置相连通；伴热装置，包覆于精馏装置和第一管路上；第一冷阱，与连接口相连通；接收装置，与第一管路的第二端相连通；真空装置，与第一冷阱和接收装置直接或间接相连通，用于形成真空。本发明通过伴热装置的设计，防止第一馏分在精馏装置和第一管路中结晶堵塞并将第一馏分收集于第一冷阱中，能够精馏出有机纯度＞99.0％，无机纯度＞6N的环戊二烯基三(二甲氨基)锆。

技术研发人员：乔玮,胡昌明,白伟,陆佳琦,杨敏
受保护的技术使用者：江苏南大光电材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/6