脱氟剂及其制备方法和应用与流程

本申请涉及氟化工，特别是涉及一种脱氟剂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、氟化工因其产品性能优异、品种多、应用领域广、效益令人瞩目，成为一个发展迅速的重要行业，其产品广泛应用于建筑、汽车、电子电器、航空航天、国防、医药医疗等行业，并且其应用范围随着科技进步正在向更广更深的领域拓展。然而氟化工行业副产物众多，其中含氟盐酸处理困难，安全环保压力大。随着氟化工的大规模扩产与发展，高氟盐酸产量不断攀升，存在环境污染和资源浪费风险，亟需攻克副产含氟盐酸纯化关键技术，促进氟化工行业绿色、可持续发展。

2、目前，高氟盐酸广泛采用的脱氟方法包括反应沉淀、精馏解析、选择性吸附等。然而，这些方法的脱氟效果仍不理想，并未有大范围实现应用。

技术实现思路

1、基于此，有必要提供能够提高脱氟效果的新的脱氟剂及其制备方法和应用。

2、本申请的一个方面，提供了一种脱氟剂的制备方法，包括如下步骤：

3、将过渡金属前驱体和氮源、碳源混合加热，得到低共熔体；以及

4、将所述低共熔体在保护气氛下进行煅烧。

5、在本申请的一些实施方式中，所述过渡金属前驱体包括铈源、锆源、镧源和钴源中的一种或多种，和/或，所述氮源和所述碳源为同一物质，可选为尿素。

6、在本申请的一些实施方式中，所述尿素和所述过渡金属前躯体的摩尔比为1：(0.002～0.1)，可选为1：(0.002～0.01)。

7、在本申请的一些实施方式中，所述将过渡金属前驱体和尿素混合加热的温度为40℃～90℃。

8、在本申请的一些实施方式中，所述煅烧包括第一阶段煅烧和第二阶段煅烧，

9、所述第一阶段煅烧的温度为180℃～300℃，升温速率为1℃/min～10℃/min，保温时间为30min～240min；

10、所述第二阶段煅烧的温度为500℃～600℃，升温速率为5℃/min～10℃/min，保温时间为60min～240min。

11、本申请的又一方面，提供由所述的制备方法制备得到的脱氟剂。

12、在本申请的一些实施方式中，所述脱氟剂的表面官能团包括-cl基团和/或-oh基团。

13、在本申请的一些实施方式中，所述脱氟剂的比表面积为40m2/g～120m2/g。

14、本申请的还一方面，提供所述脱氟剂在含氟盐酸脱氟中的应用。

15、在本申请的一些实施方式中，所述含氟盐酸中盐酸质量浓度为1％～30％，和/或，氟浓度为50ppm～4000ppm。

16、本申请的再一方面，进一步提供一种含氟盐酸脱氟的方法，包括如下步骤：向含氟盐酸中加入所述的脱氟剂，其中，每升含氟盐酸中加入0.5g～10g所述脱氟剂。

17、在本申请的一些实施方式中，所述含氟盐酸脱氟的方法还包括将所述脱氟剂进行脱吸附的步骤，可选地，所述脱吸附采用的试剂为碱液、酸液或饱和盐溶液，进一步可选为浓度为1mol/l～10mol/l的naoh溶液、浓度为1mol/l～10mol/l的盐酸溶液或饱和nacl溶液。

18、与现有技术相比，本申请至少具有如下有益效果：

19、本申请提供的脱氟剂的制备方法，通过将过渡金属前驱体和尿素加热形成低共熔体，再将低共熔体进行煅烧得到金属掺杂氮化碳。本申请制备的金属掺杂氮化碳作为脱氟剂，一方面比表面积大，另一方面通过金属与氟之间的络合作用、hf与c3n4主体结构中n原子的氢键等作用，对盐酸中的氟具有极强的吸附效果，而且还具有耐酸性和可循环使用性。本申请提供的脱氟剂的制备方法，脱氟效率高，简单易行，成本低，可实现高效、无污染和经济成本三方面的协调统一，其具有极大的应用潜能。

技术特征：

1.一种脱氟剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的脱氟剂的制备方法，其特征在于，所述过渡金属前驱体包括铈源、锆源、镧源和钴源中的一种或多种，和/或，所述氮源和所述碳源为同一物质，可选为尿素。

3.根据权利要求1所述的脱氟剂的制备方法，其特征在于，所述尿素和所述过渡金属前躯体的摩尔比为1：(0.002～0.1)，可选为1：(0.002～0.01)。

4.根据权利要求1所述的脱氟剂的制备方法，其特征在于，所述将过渡金属前驱体和尿素混合加热的温度为40℃～90℃。

5.根据权利要求1所述的脱氟剂的制备方法，其特征在于，所述煅烧包括第一阶段煅烧和第二阶段煅烧，

6.权利要求1～5任一项所述的制备方法制备得到的脱氟剂。

7.根据权利要求6所述的脱氟剂，其特征在于，所述脱氟剂的表面官能团包括-cl基团和/或-oh基团。

8.根据权利要求6所述的脱氟剂，其特征在于，所述脱氟剂的比表面积为40m2/g～120m2/g。

9.如权利要求6～8任一项所述的脱氟剂在含氟盐酸脱氟中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述含氟盐酸中盐酸质量浓度为1％～30％，和/或，氟浓度为50ppm～4000ppm。

11.一种含氟盐酸脱氟的方法，其特征在于，包括如下步骤：

12.根据权利要求11所述的含氟盐酸脱氟的方法，其特征在于，还包括将所述脱氟剂进行脱吸附的步骤，可选地，所述脱吸附采用的试剂为碱液、酸液或饱和盐溶液，进一步可选为浓度为1mol/l～10mol/l的naoh溶液、浓度为1mol/l～10mol/l的盐酸溶液或饱和nacl溶液。

技术总结
本申请涉及一种脱氟剂及其制备方法和应用，所述脱氟剂的制备方法包括如下步骤：将过渡金属前驱体和氮源、碳源混合加热，得到低共熔体；以及将所述低共熔体在保护气氛下进行煅烧。本申请涉及的脱氟剂的制备方法，简单易行，成本低，可实现高效、无污染和经济成本三方面的协调统一，其具有极大的应用潜能。

技术研发人员：黄欣,周子章,王钦,吕军旗,郝红勋,彭翠,王霆,王志昌,王娜
受保护的技术使用者：蓝星工程有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/6