一种用于生产高纯砷的氢化还原装置的制作方法

本技术涉及高纯砷制备，具体涉及一种用于生产高纯砷的氢化还原装置。

背景技术：

1、高纯砷是合成砷化镓、砷化铟、硒化砷等ⅲ—v族化合物半导体材料的主要原料，也用于制备as2se3(红外线透射玻璃、激光印刷机等)等，同时也用于硅、锗单晶掺杂剂。高纯砷广泛应用于集成电路、光伏太阳能发电技术、红外成像等领域。近年来随着高新技术产业的发展，高纯砷的应用领域日益广泛。

2、高纯砷是指杂质总量<10ppm的金属砷，随着纯度的不断提高，它的性能也越来越好，按照纯度的不同，高纯砷可分为5n、6n、7n等。

3、目前，高纯砷的生产方法主要有氯化还原法、铅合金升华法、热分解法、硫化还原法、蒸汽区域精制和单结晶法等，其中最常见的是氯化还原法。氯化还原法是先将粗砷氯化生成三氯化砷，再将三氯化砷氢化还原得到高纯砷。该方法中，氢化还原过程对于产品的纯度和收率有较大影响，因此在生产过程中优化氢化还原过程是提高高纯砷产品纯度和收率的关键。

4、申请号为201510425035.4的中国专利公开了一种用于高纯砷生产的氢化还原装置，其通过在氢化还原管的反应段设置回流管，延长三氯化砷与氢气的接触时间，提高了产品的纯度和收率；存在的不足之处在于：三氯化砷和氢气通过进料管的出料端进入氢化还原管的反应段，然后依次流经进料管外壁和回流管内壁构成的通道以及回流管外壁和氢化还原管内壁构成的通道......反应物料直向流经各通道，导致三氯化砷与氢气的接触时间以及在反应段内的停留时间仍相对有限，这一定程度上制约了产品的纯度和收率。

技术实现思路

1、本实用新型要解决的技术问题是提供一种用于生产高纯砷的氢化还原装置，以便提高产品的纯度和收率。

2、本实用新型通过以下技术手段解决上述问题：

3、一种用于生产高纯砷的氢化还原装置，包括还原管、冷凝管和进料管，所述还原管的一端封闭，另一端与冷凝管对接连通，所述进料管伸入还原管且其位于还原管内的节段呈螺旋状布置。

4、进一步，所述还原管的外侧设置有内保温层，所述内保温层的外侧设置有加热层，所述加热层的外侧设置有外保温层。

5、进一步，所述内保温层的内部设置有热电偶，所述热电偶与加热层形成控制反馈。

6、进一步，所述加热层包括间隔布置的多个加热体。

7、进一步，所述外保温层、加热层和内保温层通过框架集成固定在一起。

8、进一步，所述还原管、冷凝管和进料管的材质为石英，所述内保温层和外保温层的材质均为保温棉，所述框架的材质为不锈钢。

9、本实用新型的有益效果：

10、本申请的用于生产高纯砷的氢化还原装置，包括还原管、冷凝管和进料管，所述还原管的一端封闭，另一端与冷凝管对接连通；所述进料管伸入还原管且其位于还原管内的节段呈螺旋状布置。采用本申请的用于生产高纯砷的氢化还原装置，进料管呈螺旋状布置，三氯化砷和氢气沿螺旋向通入还原管，延长了二者的接触时间以及在还原管内的反应时间，从而提高了产品的纯度和收率。

技术特征：

1.一种用于生产高纯砷的氢化还原装置，包括还原管(2)、冷凝管(3)和进料管(1)，所述还原管的一端封闭，另一端与冷凝管对接连通；其特征在于：所述进料管伸入还原管且其位于还原管内的节段呈螺旋状布置。

2.根据权利要求1所述的用于生产高纯砷的氢化还原装置，其特征在于：所述还原管的外侧设置有内保温层(4)，所述内保温层的外侧设置有加热层(5)，所述加热层的外侧设置有外保温层(6)。

3.根据权利要求2所述的用于生产高纯砷的氢化还原装置，其特征在于：所述内保温层的内部设置有热电偶(7)，所述热电偶与加热层形成控制反馈。

4.根据权利要求3所述的用于生产高纯砷的氢化还原装置，其特征在于：所述加热层(5)包括间隔布置的多个加热体。

5.根据权利要求4所述的用于生产高纯砷的氢化还原装置，其特征在于：所述外保温层、加热层和内保温层通过框架(8)集成固定在一起。

6.根据权利要求5所述的用于生产高纯砷的氢化还原装置，其特征在于：所述还原管、冷凝管和进料管的材质为石英，所述内保温层和外保温层的材质均为保温棉，所述框架的材质为不锈钢。

技术总结
本技术公开了一种用于生产高纯砷的氢化还原装置，包括还原管、冷凝管和进料管，所述还原管的一端封闭，另一端与冷凝管对接连通；所述进料管伸入还原管且其位于还原管内的节段呈螺旋状布置。采用本申请的用于生产高纯砷的氢化还原装置，进料管呈螺旋状布置，三氯化砷和氢气沿螺旋向通入还原管，延长了二者的接触时间以及在还原管内的反应时间，从而提高了产品的纯度和收率。

技术研发人员：赵科湘,陈飞
受保护的技术使用者：浙江能鹏半导体材料有限责任公司
技术研发日：20230214
技术公布日：2024/1/12