本技术属于乙交酯制备的,特别涉及一种连续制备高纯度乙交酯的工艺系统。
背景技术:
1、聚乙醇酸,又称为聚乙交酯,是一种生物降解性高分子材料,可在微生物、酶等的作用下完全降解成二氧化碳和水。聚乙醇酸具有良好的生物相容性、优异的气体阻隔性和较好的力学性能,目前已经运用于手术缝合线、药物可控释放体系、骨材料等生物医用材料领域,同时在可降解塑料袋、地膜、保鲜膜领域也存在着广泛的应用前景。
2、工业上主要以两步法,通过中间体乙交酯聚合的工艺得到高分子量的聚乙醇酸。其中,乙交酯的纯度会直接影响最终生成的聚乙醇酸的性能,因此,高纯度乙交酯的制备对于聚乙醇酸材料具有主要意义。
3、当前工业上主要以乙醇酸聚合生成聚乙醇酸低聚物,随后再热解生成环状乙交酯的方法来制备乙交酯。该过程涉及聚合和热解两步操作,反应温度较高,若反应工艺操作不当,较易造成结焦的现象,影响乙交酯纯度,难以实现高纯度乙交酯的大规模连续生产,继而不利于高分子量聚乙醇酸的生产与应用。
4、由于反应需要在大于200度的温度下运行,使得现有生产系统通常容易出现结焦的问题,因此难以实现长期连续化运行。另外,需要采用特殊工艺对乙交酯进行提纯才能得到纯度≥99.95%高纯度的乙交酯。因此,目前缺乏长期稳定的制备纯度≥99.95%乙交酯的系统。
技术实现思路
1、针对背景技术中的问题,本实用新型装置提供一种连续制备高纯度乙交酯的工艺系统,可实现连续、稳定制备纯度≥99.95%的高纯度乙交酯。
2、具体技术方案如下:一种连续制备高纯度乙交酯的工艺系统,包括通过管道依次连通的第一聚合釜1、第二聚合釜4、低聚物储料罐7、热解釜8、热解釜储料罐11、精馏塔13、粉碎机17、醇洗器18、真空烘箱21和料仓23;且第一聚合釜1、第二聚合釜4、热解釜8和醇洗器18内设有搅拌桨,第一聚合釜1、第二聚合釜4和热解釜8的顶部通过管道连通氮气进口,真空烘箱21的顶部通过管道连通空气进口;
3、第一聚合釜1的顶部通过管道接通乙醇酸水溶液进口,热解釜8和低聚物储料罐7之间的连通管道上设有低聚物进料阀9,且热解釜8的顶部通过催化剂进料阀10管道接通催化剂进口;
4、热解釜储料罐11和真空烘箱21的顶部通过管道分别连通有第一真空泵12和第二真空泵22;
5、第一聚合釜1的顶部通过管道依次连通着第一冷凝器2和第一储水罐3;第二聚合釜4的顶部通过管道依次连通第二冷凝器5和第二储水罐6;
6、精馏塔13的顶部通过管道依次连通着换热器14、回流罐15和精馏塔轻组分收集罐16,且回流罐15的底部和精馏塔13的顶部通过回流管道连通,精馏塔13的底部通过回流管道连通第二聚合釜4的顶部;
7、醇洗器18的顶部分别通过管道接通醇进口和环己烷进口,醇洗器18的底部分别通过管道接通醇回收罐19和环己烷回收罐20。
8、进一步,所述第一聚合釜1的底部出口通过管道连通第二聚合釜4的顶部进口,低聚物储料罐7为卧式罐,第二聚合釜4的底部通过管道连通低聚物储料罐7的一端进口,低聚物储料罐7的另一端出口通过低聚物进料阀9管道连通热解釜8的顶部进口,热解釜8的顶部出口通过热解釜储料罐11管道连通精馏塔13的中部进口,精馏塔13的上部出口通过管道连通粉碎机17进口,粉碎机17出口通过管道连通醇洗器18顶部进口,醇洗器18底部出口通过管道连通真空烘箱21顶部进口,真空烘箱21底部出口通过管道连通料仓23顶部进口。
9、进一步,所述第一聚合釜1内的搅拌桨下端距离釜底为2~7mm;第二聚合釜4内的搅拌桨下端距离釜底为2~7mm;热解釜8内的搅拌桨下端距离釜底为2~7mm,醇洗器18内的搅拌桨下端距离醇洗器18底端为2~7mm。
10、本实用新型的一种连续制备高纯度乙交酯的工艺系统,首先可通过低聚物储料罐和低聚物进料阀控制物料转运速度,通过催化剂进料阀控制加入催化剂的速度,结合上述两步的速度控制可减少反应过程中的结焦,实现长期稳定的连续化制备高纯度乙交酯;其次将精馏塔和醇洗器进行耦合实现精馏和醇洗,制得的乙交酯纯度可达到99.95%以上,满足下游应用生产高分子量聚乙醇酸的要求。
1.一种连续制备高纯度乙交酯的工艺系统,其特征在于:包括通过管道依次连通的第一聚合釜(1)、第二聚合釜(4)、低聚物储料罐(7)、热解釜(8)、热解釜储料罐(11)、精馏塔(13)、粉碎机(17)、醇洗器(18)、真空烘箱(21)和料仓(23);且第一聚合釜(1)、第二聚合釜(4)、热解釜(8)和醇洗器(18)内设有搅拌桨,第一聚合釜(1)、第二聚合釜(4)和热解釜(8)的顶部通过管道连通氮气进口,真空烘箱(21)的顶部通过管道连通空气进口;
2.根据权利要求1所述一种连续制备高纯度乙交酯的工艺系统,其特征在于:所述第一聚合釜(1)的底部出口通过管道连通第二聚合釜(4)的顶部进口,低聚物储料罐(7)为卧式罐,第二聚合釜(4)的底部通过管道连通低聚物储料罐(7)的一端进口,低聚物储料罐(7)的另一端出口通过低聚物进料阀(9)管道连通热解釜(8)的顶部进口,热解釜(8)的顶部出口通过热解釜储料罐(11)管道连通精馏塔(13)的中部进口,精馏塔(13)的上部出口通过管道连通粉碎机(17)进口,粉碎机(17)出口通过管道连通醇洗器(18)顶部进口,醇洗器(18)底部出口通过管道连通真空烘箱(21)顶部进口,真空烘箱(21)底部出口通过管道连通料仓(23)顶部进口。
3.根据权利要求1所述一种连续制备高纯度乙交酯的工艺系统,其特征在于:所述第一聚合釜(1)内的搅拌桨下端距离釜底为2~7mm;第二聚合釜(4)内的搅拌桨下端距离釜底为2~7mm;热解釜(8)内的搅拌桨下端距离釜底为2~7mm,醇洗器(18)内的搅拌桨下端距离醇洗器(18)底端为2~7mm。