一种四氯间苯二甲腈连续提纯装置的制作方法

一种四氯间苯二甲腈连续提纯装置，属于四氯间苯二甲腈提纯设备。

背景技术：

1、百菌清（四氯间苯二甲腈）是一种广谱、高效、低毒、低残留的农用、林用保护性杀菌剂，且不易产生抗药性，被广泛的运用于防治果菜及叶菜类如：蔬菜、水果、豆类、水稻、小麦等农作物的各种真菌病害。百菌清的工业化生产中主要是采用高温气相法，以间苯二甲腈和氯气为原料，在高温下将间苯二甲腈固体原料熔化、汽化，同时在高温的条件下通入氯气在活性炭催化剂的存在下发生高温气相反应，得到的反应气经降温凝华最终得到百菌清产品。百菌清在国内的生产规模在不断地扩大，目前已经达到年产6万吨级优良农药，在国际市场一直处于畅销状态。百菌清在我国的国家标准gb/t 9551-2017中定义其外观为白色粉末，主含量要求≥97%，六氯苯含量≤40 ppm。但在百菌清的生产中常常因为反应周期开停车原因导致有5%~15%的产品因为主含量和六氯苯含量的原因导致归于废物。研发一种新纯化工艺将该部分不合格产品转化为合格产品具有重要的意义。

2、百菌清中所含的六氯苯（hcb）是一种对人体有害的物质，在自然环境中难以降解，易于在生物体内和环境中积累。为保护环境、保障人体健康，国际粮农组织 fao 标准将其列为重点控制项目，因此需要对百菌清纯化工艺进行研发，一方面将部分不合格产品纯化为合格产品，降低生产单耗，另一方面将产品中的hcb含量降低至5ppm以下满足市场需求。

3、现有技术大多都采用精馏的方法对百菌清提纯，将生产的百菌清产品投入加热釜内，采用导热油对其进行加热熔化，导热油的温度要达260~350℃，熔化后的百菌清进入过热装置汽化进行精馏，轻组分从精馏塔塔顶采出，进入前馏分捕集装置进行凝华；重组分从精馏塔底部采出进入精制釜，冷凝后得到固态百菌清。该方法一般只能处理主含量在90%~95%的物料，更低含量的百菌清难以处理，长时间高温的汽化会导致加热器表面汽化，并且需要定期排渣。

4、cn108329235a公开了一种生产高纯度百菌清的工艺方法，该方法同样采用的是精馏的工艺方法。该方法包括将百菌清、间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料送入脱轻塔。脱轻塔塔底采出轻组分质量含量≤0.01%的百菌清及重组分组成的混合物，再将该混合物送入产品塔，从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5%的百菌清产品的步骤；原料中百菌清的质量分数为87~96%；轻组分包括间苯二腈、三氯间苯二腈和六氯苯；重组分包括五氯苯甲腈及质量含量不高于0.05%的焦油。本发明所述的生产高纯度百菌清的工艺方法，采用精馏的工艺方法对百菌清进行精制，操作过程简单，可获得质量分数在99.5％以上百菌清产品。但该方法采用双塔连续精馏对百菌清进行精制提纯，增加了系统的投资成本，也不利于产业化推广，而且该方法针对的百菌清处理原料中百菌清含量范围较窄，操作弹性和可操作空间不大。同时通过加热精馏的方法，会浪费大量的燃料。

技术实现思路

1、本实用新型要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种能够连续对四氯间苯二甲腈进行连续提纯，能够适应不同浓度的四氯间苯二甲睛的提纯，且运行成本低的四氯间苯二甲腈连续提纯装置。

2、本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：该四氯间苯二甲腈连续提纯装置，其特征在于：包括溶解釜、结晶器、离心过滤器、干燥器以及溶剂循环装置，溶解釜的输出口与结晶器的输入口连通，结晶器的输出口与离心过滤器的输入口联通，离心过滤器的固相出口与干燥器的输入口连通，离心过滤器的液相出口与溶剂循环装置的输入口连通，溶剂循环装置的输出口与溶解釜连通。

3、优选的，所述的溶剂循环装置包括降膜蒸发器以及冷凝器，降膜蒸发器的输入口与离心过滤器的液相出口连通，降膜蒸发器的气相出口与冷凝器的输入口连通，冷凝器的输出口与溶解釜连通。

4、优选的，还包括溶剂槽，溶剂循环装置的输出口与溶剂槽连通，溶剂槽的输出口与溶解釜连通，溶剂槽还连接有溶剂添加管。

5、优选的，还包括计量槽，计量槽的输入口与溶剂槽的输出口连通，计量槽的输出口与溶解釜连通。

6、优选的，所述的溶解釜包括溶解釜主体、环绕溶解釜主体设置的夹套以及搅拌装置，搅拌装置设置在溶解釜主体内。

7、优选的，所述的搅拌装置包括搅拌电机、搅拌轴以及搅拌桨叶，搅拌轴竖向设置在溶解釜主体内，搅拌电机的输出轴与搅拌轴连接，搅拌桨叶环绕搅拌轴设置有若干个。

8、优选的，所述的搅拌桨叶为沿靠近搅拌轴的方向逐渐向上的倾斜状。

9、优选的，所述的夹套内设置有挡板，挡板为环绕溶解釜主体设置的螺旋状，并在夹套内形成螺旋状的加热通道。

10、与现有技术相比，本实用新型所具有的有益效果是：

11、本四氯间苯二甲腈连续提纯装置的溶解釜对四氯间苯二甲腈溶解，然后再进行冷却结晶的方式，即通过重结晶的方式实现了对四氯间苯二甲腈的提纯，对提纯前的四氯间苯二甲腈的浓度要求低，且能够使提纯后的四氯间苯二甲腈中六氯苯含量小于10 ppm，而且与采用精馏的方式来对四氯间苯二甲腈提纯的方式相比，运行成本大大降低。

技术特征：

1.一种四氯间苯二甲腈连续提纯装置，其特征在于：包括溶解釜（1）、结晶器（2）、离心过滤器（3）、干燥器（4）以及溶剂循环装置，溶解釜（1）的输出口与结晶器（2）的输入口连通，结晶器（2）的输出口与离心过滤器（3）的输入口联通，离心过滤器（3）的固相出口与干燥器（4）的输入口连通，离心过滤器（3）的液相出口与溶剂循环装置的输入口连通，溶剂循环装置的输出口与溶解釜（1）连通。

2.根据权利要求1所述的四氯间苯二甲腈连续提纯装置，其特征在于：所述的溶剂循环装置包括降膜蒸发器（5）以及冷凝器（7），降膜蒸发器（5）的输入口与离心过滤器（3）的液相出口连通，降膜蒸发器（5）的气相出口与冷凝器（7）的输入口连通，冷凝器（7）的输出口与溶解釜（1）连通。

3.根据权利要求1所述的四氯间苯二甲腈连续提纯装置，其特征在于：还包括溶剂槽（8），溶剂循环装置的输出口与溶剂槽（8）连通，溶剂槽（8）的输出口与溶解釜（1）连通，溶剂槽（8）还连接有溶剂添加管。

4.根据权利要求1或3所述的四氯间苯二甲腈连续提纯装置，其特征在于：还包括计量槽（9），计量槽（9）的输入口与溶剂槽（8）的输出口连通，计量槽（9）的输出口与溶解釜（1）连通。

5.根据权利要求1~3任一项所述的四氯间苯二甲腈连续提纯装置，其特征在于：所述的溶解釜（1）包括溶解釜主体、环绕溶解釜主体设置的夹套（11）以及搅拌装置，搅拌装置设置在溶解釜主体内。

6.根据权利要求5所述的四氯间苯二甲腈连续提纯装置，其特征在于：所述的搅拌装置包括搅拌电机（6）、搅拌轴（14）以及搅拌桨叶（15），搅拌轴（14）竖向设置在溶解釜主体内，搅拌电机（6）的输出轴与搅拌轴（14）连接，搅拌桨叶（15）环绕搅拌轴（14）设置有若干个。

7.根据权利要求6所述的四氯间苯二甲腈连续提纯装置，其特征在于：所述的搅拌桨叶（15）为沿靠近搅拌轴（14）的方向逐渐向上的倾斜状。

8.根据权利要求5所述的四氯间苯二甲腈连续提纯装置，其特征在于：所述的夹套（11）内设置有挡板（12），挡板（12）为环绕溶解釜主体设置的螺旋状，并在夹套（11）内形成螺旋状的加热通道。

技术总结
本技术公开了一种四氯间苯二甲腈连续提纯装置，属于四氯间苯二甲腈提纯设备技术领域。其特征在于：包括溶解釜(1)、结晶器(2)、离心过滤器(3)、干燥器(4)以及溶剂循环装置，溶解釜(1)的输出口与结晶器(2)的输入口连通，结晶器(2)的输出口与离心过滤器(3)的输入口联通，离心过滤器(3)的固相出口与干燥器(4)的输入口连通，离心过滤器(3)的液相出口与溶剂循环装置的输入口连通，溶剂循环装置的输出口与溶解釜(1)连通。本四氯间苯二甲腈连续提纯装置采用重结晶的方法对四氯间苯二甲腈提纯，能够使提纯后的四氯间苯二甲腈中六氯苯含量小于10ppm，运行成本大大降低。

技术研发人员：张海朋,张正虎,齐凯言,陆政松,张建,刘宗健,逯芹
受保护的技术使用者：山东大成生物化工有限公司
技术研发日：20230406
技术公布日：2024/1/15