一种硼酸三丁酯连续制备系统的制作方法

本技术涉及化精细化工用反应器，特别是涉及一种硼酸三丁酯连续制备系统。

背景技术：

1、硼酸三丁酯是一种无色澄清液体，作为制备硼氢化物的中间体，广泛应用于合成导体硼扩散源、防火剂、粘合剂和无水系统干燥剂。此外，还可作用作聚合物添加剂、汽油添加剂等。

2、目前硼酸三丁酯的制备方法主要是以硼酸和正丁醇为原料，通过反应精馏，不断除去反应生成的水，使反应不断向酯化方向进行，最后通过减压蒸馏得到硼酸三丁酯产品。

3、发明专利cn 102766152 b公开了一种利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法。包括以下制备过程：a：以硼酸和正丁醇为原料加入到反应器中；b：加入正丁醇为带水剂在反应器中反应，反应过程中用分水器及时将反应生成的水排出，得到硼酸三丁酯的粗品；c：用分馏柱减压分馏分离出硼酸三丁酯，正丁醇回收利用。该发明采用正丁醇既作为酯化反应的原料又作为带水剂，提高了反应温度有利于酯化反应的进行，提高反应的转化率，解决了用苯、甲苯或四氯化碳为带水剂毒性大、操作危险性大的缺点，回收的正丁醇可循环使用，采用分馏柱进行减压分馏分离可得到含量大于99.0％的硼酸三丁酯。然而，其存在一定的弊端。例如，反应需要消耗大量的正丁醇以带走生成的水分，导致丁醇回收量较大，回收困难。此外，间歇的操作方式使得生产周期过长，生产操作难度较大，生产效率低下。

4、因此，如何解决硼酸三丁酯合成过程中正丁醇回收困难、间歇制备生产效率低下的问题，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、鉴于以上所述现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种硼酸三丁酯连续制备系统，用于解决现有技术中的问题。

2、为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种硼酸三丁酯连续制备系统，包括反应精馏装置、分水装置、产品精制装置和气体平衡装置；所述反应精馏装置包括流体连通的反应釜和原料精馏塔。

3、所述分水装置至少包括分液罐，所述原料精馏塔与所述分液罐流体连通；所述分液罐设置正丁醇出口管路和水出口管路，所述正丁醇出口管路与所述反应釜流体连通以形成循环；所述水出口管路悬空或外接其他装置；

4、所述反应釜的产品出料口与所述产品精制装置流体连通；所述气体平衡装置与所述分水装置流体连通。

5、在一种可行的实施例中，所述反应精馏装置还包括原料冷凝器；所述原料精馏塔的出料口经管线与所述原料冷凝器连通后，再与所述分液罐流体连通。

6、在一种可行的实施例中，所述分水装置还包括水缓冲罐和回收正丁醇缓冲罐；所述正丁醇出口管路与所述回收正丁醇缓冲罐流体连通后，再经管线与所述反应釜流体连通以形成循环，所述水出口管路与所述水缓冲罐流体连通。

7、在一种可行的实施例中，所述气体平衡装置包括气体主体管路和多个连接管路；所述气体主体管路通过各所述连接管路分别与所述分液罐、水缓冲罐、回收正丁醇缓冲罐流体连通。

8、在一种可行的实施例中，所述正丁醇出口管路和水出口管路上设均有控制阀门。

9、在一种可行的实施例中，所述正丁醇出口管路和水出口管路上设均有取样口。

10、在一种可行的实施例中，所述正丁醇出口管路和所述水出口管路具有高度差。

11、在一种可行的实施例中，所述产品精制装置包括流体连通的过滤器和产品精馏塔；所述反应釜的产品出料口与所述过滤器流体连通；所述产品精馏塔设置轻组分输出管路和重组分输出管路，所述重组分输出管路用于输出硼酸三丁酯产品。

12、在一种可行的实施例中，所述过滤器选自离心式过滤器、袋式过滤器或板框过滤器。

13、在一种可行的实施例中，所述产品精制装置还包括产品冷凝器，所述轻组分输出管路连通所述产品冷凝器后，再与所述反应釜流体连通。

14、在一种可行的实施例中，所述产品精制装置还包括产品再沸器；所述重组分输出管路包括产品一支路和产品二支路，所述产品一支路悬空或外接其他装置，所述产品二支路连通所述产品再沸器后，再与所述产品精馏塔流体连通。

15、在一种可行的实施例中，所述制备系统，还包括进料装置，所述进料装置包括正丁醇进料管路和硼酸进料管路，所述正丁醇进料管路和硼酸进料管路分别与所述反应釜流体连通。

16、在一种可行的实施例中，所述反应釜的产品出料口位于反应釜上侧且距离所述反应釜顶部的高度是所述反应釜高度的1/8～1/5。

17、在一种可行的实施例中，所述反应釜外设置换热机构；和/或，所述反应釜为溢流式搅拌釜；和/或，所述原料精馏塔选自筛板或填料塔；和/或，所述原料精馏塔还包括温度调节机构；和/或，所述气体平衡装置中充填平衡气体，所述平衡气体选自氮气或空气。

18、在一种可行的实施例中，所述换热机构选自电加热管、电加热型夹套或热流体型夹套。

19、在一种可行的实施例中，平衡气体可能含有水分，其中需要保证平衡气体中的水分含量不大于0.1％。

20、如上所述，本申请所述的硼酸三丁酯连续制备系统，具有以下有益效果：

21、1)本实用新型的硼酸三丁酯连续制备系统能够有效分出水分并回收正丁醇，达到了物料套用的目的，有效的降低生产成本，并且提高反应速率和生产效率；

22、2)实现硼酸三丁酯制的连续操作，系统全流程密闭，能够显著缩短生产周期，提升生产效率；

23、3)产品精制装置的设置，通过减压精馏的方式，提高硼酸三丁酯的纯度；

24、4)正丁醇出口管路上设有取样口，可以通过取样判断回收丁醇是否符合套用标准。

技术特征：

1.一种硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，包括：反应精馏装置(1)、分水装置(2)、产品精制装置(3)和气体平衡装置(4)；

2.如权利要求1所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，所述反应精馏装置(1)还包括原料冷凝器(13)；所述原料精馏塔(12)的出料口经管线与所述原料冷凝器(13)连通后，再与所述分液罐(21)流体连通。

3.如权利要求1所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，所述分水装置(2)还包括水缓冲罐(22)和回收正丁醇缓冲罐(23)；

4.如权利要求3所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，包括如下技术特征中的至少一项：

5.如权利要求3所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，所述气体平衡装置(4)包括气体主体管路(41)和多个连接管路(42)；所述气体主体管路(41)通过各所述连接管路(42)分别与所述分液罐(21)、水缓冲罐(22)、回收正丁醇缓冲罐(23)流体连通。

6.如权利要求1所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，所述产品精制装置(3)包括流体连通的过滤器(31)和产品精馏塔(32)；所述反应釜(11)的产品出料口(111)与所述过滤器(31)流体连通；

7.如权利要求6所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，包括如下技术特征中的至少一项：

8.如权利要求1所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，还包括进料装置(5)，所述进料装置(5)包括正丁醇进料管路(51)和硼酸进料管路(52)，所述正丁醇进料管路(51)和硼酸进料管路(52)分别与所述反应釜(11)流体连通。

9.如权利要求1～8任一项所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，包括如下技术特征中的至少一项：

10.如权利要求9所述的硼酸三丁酯连续制备系统，其特征在于，特征c2中，所述换热机构(112)选自电加热管、电加热型夹套或热流体型夹套。

技术总结
本申请提供一种硼酸三丁酯连续制备系统，属于精细化工用反应器技术领域。所述系统反应精馏装置、分水装置、产品精制装置和气体平衡装置，所述反应精馏装置包括流体连通的反应釜和原料精馏塔。所述分水装置至少包括分液罐，所述原料精馏塔与所述分液罐流体连通；所述分液罐设置正丁醇出口管路和水出口管路，所述正丁醇出口管路与所述反应釜流体连通以形成循环。所述反应釜的产品出料口与所述产品精制装置流体连通。所述气体平衡装置与所述分水装置流体连通。本技术的硼酸三丁酯连续制备系统，能够有效分出水分并回收正丁醇，提高了原料利用率，有效提升了生产效率。

技术研发人员：姜圣雨,王修纲,李晓亮
受保护的技术使用者：兰州康鹏威耳化工有限公司
技术研发日：20230425
技术公布日：2024/1/15