一种氟啶胺甲醇母液精制系统的制作方法

本技术涉及氟啶胺生产系统，具体说是一种氟啶胺甲醇母液精制系统。

背景技术：

1、氟啶胺是一类对植物疾病表现出良好预防作用的抗菌性化合物，该化合物还对一些植物的枯萎病有预防效果。除此之外，氟啶胺还具有一定的杀螨效果(参见acs，symposiumseries，1995，584，443-448)。正是由于其具有良好的用途，对该化合物的合成引起了广泛的关注。我司生产氟啶胺应用的溶剂种类为甲基异丁基酮，其最终直接采出氟啶胺产品的工艺是采用甲醇作为结晶溶剂，由于氟啶胺在甲醇中的溶解度较大，结晶过滤后的甲醇母液中含有大量的氟啶胺和杂质，甲醇母液原先直接浓缩结晶，母液中的杂质无法去除，结晶过程仍然残留在氟啶胺产品内，导致回收氟啶胺产品含量只有85-90%，浓缩回收的氟啶胺收率不高；另外如在产品采出阶段直接利用异丙醇，氟啶胺在异丙醇中溶解度较低，虽然能防止氟啶胺大量溶于过滤后母液中，有效提高结晶得率，但氟啶胺产品的采出需要大量的异丙醇，异丙醇价格高于甲醇，不适合工业化大生产使用。

技术实现思路

1、本实用新型提供了一种结构简单，能有效兼顾氟啶胺产品采出后过滤母液中氟啶胺高效、低成本回收的氟啶胺甲醇母液精制系统。

2、本实用新型采用的技术方案是：一种氟啶胺甲醇母液精制系统，包括母液罐和蒸馏釜，母液罐经料泵接蒸馏釜，其特征在于：所述蒸馏釜上接有甲苯中间罐，蒸馏釜顶部经冷凝器接甲醇回收罐，蒸馏釜底部出料经料泵接碱洗釜上部，碱洗釜外带加热夹套，碱洗釜上接有稀碱中间罐和异丙醇储罐，碱洗釜顶部经冷凝器接甲苯回收罐，碱洗釜底部分别接废水中间罐和结晶釜，结晶釜外带冷却夹套，结晶釜底部出料接过滤器，过滤器出料氟啶胺接干燥机。

3、进一步地，所述蒸馏釜外带加热夹套。

4、进一步地，所述甲苯回收罐接甲苯中间罐。

5、进一步地，所述冷却夹套接于间苯二甲腈液氨供给汽化管路上。

6、进一步地，所述碱洗釜内设搅拌器。

7、进一步地，所述蒸馏釜、结晶釜内设搅拌器。

8、氟啶胺生产工艺最终采用甲醇作为结晶溶剂，过滤采出成品氟啶胺后的滤液为氟啶胺甲醇母液，由母液罐将定量的氟啶胺甲醇母液加入蒸馏釜将甲醇蒸干，甲醇经冷凝器冷凝后在甲醇回收罐中回收，然后由甲苯中间罐加入甲苯溶剂，将釜内氟啶胺粗品升温溶解，溶解后的氟啶胺甲苯料液转入碱洗釜，由稀碱中间罐加入稀氢氧化钠水溶液，将甲苯料液中的杂质碱洗破坏，然后静置分层，将下层的碱洗废水送废水中间罐，将上层的氟啶胺甲苯料液留在釜内，然后升温将甲苯脱干净，甲苯经冷凝器冷凝后在甲苯回收罐中回收，再由异丙醇储罐加入异丙醇溶解，溶解后的氟啶胺异丙醇料液转入结晶釜中，进行降温至0-5℃结晶，放入过滤器内进行过滤，将过滤后的湿品进行干燥即可精制回收母液中氟啶胺成品。氟啶胺甲醇母液先蒸干，用甲苯溶解碱洗除掉杂质，然后采用异丙醇结晶，一方面精制回收的氟啶胺含量得到了提高，氟啶胺含量可以达到98%以上。另一方面氟啶胺的回收率也得到了提升，回收率由原先的60%提升至90%。并且二次结晶由于料少，异丙醇的用量也少，原材料成本得到控制。

技术特征：

1.一种氟啶胺甲醇母液精制系统，包括母液罐和蒸馏釜，母液罐经料泵接蒸馏釜，其特征在于：所述蒸馏釜上接有甲苯中间罐，蒸馏釜顶部经冷凝器接甲醇回收罐，蒸馏釜底部出料经料泵接碱洗釜上部，碱洗釜外带加热夹套，碱洗釜上接有稀碱中间罐和异丙醇储罐，碱洗釜顶部经冷凝器接甲苯回收罐，碱洗釜底部分别接废水中间罐和结晶釜，结晶釜外带冷却夹套，结晶釜底部出料接过滤器，过滤器出料氟啶胺接干燥机。

2.根据权利要求1所述的一种氟啶胺甲醇母液精制系统，其特征是：所述蒸馏釜外带加热夹套。

3.根据权利要求1所述的一种氟啶胺甲醇母液精制系统，其特征是：所述甲苯回收罐接甲苯中间罐。

4.根据权利要求1所述的一种氟啶胺甲醇母液精制系统，其特征是：所述冷却夹套接于间苯二甲腈液氨供给汽化管路上。

5.根据权利要求1所述的一种氟啶胺甲醇母液精制系统，其特征是：所述碱洗釜内设搅拌器。

6.根据权利要求1所述的一种氟啶胺甲醇母液精制系统，其特征是：所述蒸馏釜、结晶釜内设搅拌器。

技术总结
本技术涉及一种氟啶胺甲醇母液精制系统，包括母液罐和蒸馏釜，母液罐经料泵接蒸馏釜，蒸馏釜上接有甲苯中间罐，蒸馏釜顶部经冷凝器接甲醇回收罐，蒸馏釜底部出料经料泵接碱洗釜上部，碱洗釜外带加热夹套，碱洗釜上接有稀碱中间罐和异丙醇储罐，碱洗釜顶部经冷凝器接甲苯回收罐，碱洗釜底部分别接废水中间罐和结晶釜，结晶釜外带冷却夹套，结晶釜底部出料接过滤器，过滤器出料氟啶胺接干燥机。该系统能有效兼顾氟啶胺产品采出后过滤母液中氟啶胺高效、低成本回收。

技术研发人员：汪静莉,朱光景,胡红一
受保护的技术使用者：泰州百力化学股份有限公司
技术研发日：20230705
技术公布日：2024/1/15