一种连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统的制作方法

本技术涉及锂电池电解液添加剂制备的，尤其涉及一种连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统。

背景技术：

1、碳酸亚乙烯酯(c3h2o3，简称vc)为无色透明液体，是锂离子电池电解液的核心添加剂，也是目前应用效果最为理想的添加剂之一。作为电解液的新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，碳酸亚乙烯酯具有良好的高低温性能及防气胀功能，能够显著提高锂离子电池的容量和循环寿命。碳酸亚乙烯酯还可以作为化工原料，与多数二烯类化合物发生diels-alder反应，再经水解、脱水生成精细化工中间体芳香族化合物，因此，其有机合成领域也具有良好的应用前景。

2、近年来，随着锂离子电池各种性能要求的提升和进一步的推广应用，电池电解液添加剂中碳酸亚乙烯酯的市场需求呈现快速增长的态势。目前制备碳酸亚乙烯酯的工艺路线成熟，如何高效分离提纯碳酸亚乙烯酯是决定其纯度的核心工艺。

3、由于焦油黏度大，碳酸亚乙烯酯在生产过程中难免会产生固渣，且碳酸亚乙烯酯在高温下易聚合放热，存在安全风险，因此，目前主流工艺对于碳酸亚乙烯酯的精馏单元普遍采用间歇式操作。但是，间歇工艺需要定期对闪蒸釜进行人工卸渣，以缓解堵塞问题，且设备数量多、自动化程度低、劳动强度大，提纯得到的碳酸亚乙烯酯的纯度低(一般仅为97％左右)，且碳酸亚乙烯酯产品的品质受人为因素影响较大，对操作工的技术水平依赖度较高，产品质量不稳定。因此，研发一种自动化程度高且可以有效提升碳酸亚乙烯酯产品纯度和质量稳定性的提纯装置，对于扩大碳酸亚乙烯酯的产量和质量、降低碳酸亚乙烯酯的生产成本具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、针对现有提纯碳酸亚乙烯酯的方法存在的设备数量多、自动化程度低、以及得到的碳酸亚乙烯酯纯度低且产品质量不稳定的问题，本实用新型提供一种连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统。

2、为解决上述技术问题，本实用新型提供的技术方案是：

3、一种连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，该系统包括：

4、进料装置，设有进料口和出料口，用于将碳酸亚乙烯酯合成液和阻聚剂送至精馏装置中；

5、依次串联的多级精馏装置：所述多级精馏装置的每一级装置都包括刮板蒸发器和精馏塔，所述刮板蒸发器的进料口与所述进料装置的出料口连接，所述刮板蒸发器的出料口与精馏塔的进料口连接；相邻多级精馏装置之间通过上一级精馏塔的粗品出料口与下一级刮板蒸发器的进料口连接，终级精馏塔侧线采出碳酸亚乙烯酯产品；

6、其中，第一级精馏装置中的一级精馏塔与下一级精馏装置中的刮板蒸发器的连接管线上还设有与所述一级精馏塔的相应进口连接的循环支路；所述各级精馏装置中的每一级精馏塔的进料管线上还设有阻聚剂进料口。

7、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述多级精馏装置的串联级数不少于3个。

8、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述多级精馏装置为三级精馏装置，包括用于分离焦油重组分和碳酸亚乙烯酯粗品的一级刮板蒸发器、用于分离溶剂轻组分和碳酸亚乙烯酯粗品的一级精馏塔，以及用于精分离碳酸亚乙烯酯的依次连接的二级刮板蒸发器、二级精馏塔、三级刮板蒸发器和三级精馏塔。

9、作为本申请另一个实施例，所述一级精馏塔的塔底设有依次连接的一级循环泵和一级刮板式再沸器，用于形成所述循环支路，将所述一级精馏塔的塔底物料循环回流至所述一级精馏塔内，从而控制进入所述二级刮板蒸发器物料中碳酸亚乙烯酯的含量≥60％。

10、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述一级精馏塔的塔底出料口与一级循环泵连接，所述一级循环泵的出料口分别与一级刮板式再沸器和二级刮板蒸发器连接。

11、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述一级循环泵与一级刮板式再沸器和二级刮板蒸发器之间分别设有阀门，用于调节一级精馏塔的塔底物料的流向。

12、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述各级精馏装置的精馏塔的塔顶还设有对应的馏分冷凝机构。

13、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述一级精馏塔的塔顶设有依次连接的第一冷凝器和第二冷凝器，用于回收所述一级精馏塔塔顶分离出的溶剂轻组分。

14、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述二级精馏塔的塔顶设有依次连接的第三冷凝器和第四冷凝器，用于将所述二级精馏塔的塔顶组分冷凝并回流至所述一级刮板蒸发器。

15、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述三级精馏塔的塔顶设有依次连接的第五冷凝器和第六冷凝器，用于将所述三级精馏塔的塔顶组分冷凝并回流至所述一级刮板蒸发器。

16、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述二级精馏塔的塔底设有依次连接的二级循环泵和二级刮板式再沸器，用于将所述二级精馏塔的塔底物料循环回流至所述二级精馏塔内。

17、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述三级精馏塔的塔底设有依次连接的三级循环泵和三级刮板式再沸器，用于将所述三级精馏塔的塔底物料循环回流至所述三级精馏塔内。

18、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，各级精馏塔和循环泵之间还设有接液罐，用于接收存储各级精馏塔的塔底物料。

19、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述二级精馏塔和三级精馏塔均设有侧线采出线，分别用于采出碳酸亚乙烯酯粗品和碳酸亚乙烯酯产品。

20、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述各级刮板蒸发器和各级精馏塔的进料管路上还设有流量计，用于控制输送至各级刮板蒸发器和各级精馏塔内的物料的流量。

21、作为本实用新型实施例的一种具体实施方式，所述各级刮板蒸发器的底部设有残液接收罐，用于接收各级刮板蒸发器的底部物料，且各残液接收罐要定期进行排残。

22、本实用新型提供的连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统的有益效果在于：

23、(1)在一级精馏塔、二级精馏塔和三级精馏塔前均设置刮板蒸发器，将物料预先在刮板蒸发器内气化，可显著降低物料在各级精馏塔中的停留时间，有效降低碳酸亚乙烯酯高温聚合放热，工艺的安全性大幅度提升；同时，一级精馏塔的进出料管线上、以及二级精馏塔和三级精馏塔的进料管线上均设置连续加阻聚剂管线，有效防范了飞温风险，工艺安全性进一步提升；

24、(2)提纯工艺的自动化程度高，降低了劳动强度，以及操作人员技能水平等人为因素的影响；且与传统间歇工艺采用的2套闪蒸设备、2套粗蒸馏塔和3套精馏塔相比，设备投入明显减少，节省了设备占地面积，同时，相较于间歇工艺设备自然冷却和每批反应开始重新升温相比，连续精馏工艺显著降低了能耗，更加符合节能降耗的发展趋势；

25、(3)可将碳酸亚乙烯酯产品的纯度从原间歇工艺的97％左右提高至99.9％以上，大幅度提升了碳酸亚乙烯酯产品的纯度，且产品的质量稳定性更高，减少了操作工的技术水平等人为因素的影响。

技术特征：

1.一种连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，其特征在于，该系统包括：

2.如权利要求1所述的连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，其特征在于，所述多级精馏装置的串联级数不少于3个。

3.如权利要求2所述的连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，其特征在于，所述多级精馏装置为三级精馏装置，包括用于分离焦油重组分和碳酸亚乙烯酯粗品的一级刮板蒸发器、用于分离溶剂轻组分和碳酸亚乙烯酯粗品的一级精馏塔，以及用于精分离碳酸亚乙烯酯的依次连接的二级刮板蒸发器、二级精馏塔、三级刮板蒸发器和三级精馏塔。

4.如权利要求3所述的连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，其特征在于，所述一级精馏塔的塔底设有依次连接的一级循环泵和一级刮板式再沸器，用于形成所述循环支路，将所述一级精馏塔的塔底物料循环回流至所述一级精馏塔内，从而控制进入所述二级刮板蒸发器的物料中碳酸亚乙烯酯的含量≥60%。

5.如权利要求3所述的连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，其特征在于，所述各级精馏装置的精馏塔的塔顶还设有对应的馏分冷凝机构。

6.如权利要求5所述的连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，其特征在于，所述一级精馏塔的塔顶设有依次连接的第一冷凝器和第二冷凝器，用于回收所述一级精馏塔塔顶分离出的溶剂轻组分；

7.如权利要求3所述的连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，其特征在于，所述二级精馏塔的塔底设有依次连接的二级循环泵和二级刮板式再沸器，用于将所述二级精馏塔的塔底物料循环回流至所述二级精馏塔内。

8.如权利要求3所述的连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，其特征在于，所述三级精馏塔的塔底设有依次连接的三级循环泵和三级刮板式再沸器，用于将所述三级精馏塔的塔底物料循环回流至所述三级精馏塔内。

9.如权利要求3所述的连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，其特征在于，所述二级精馏塔和三级精馏塔均设有侧线采出线，分别用于采出碳酸亚乙烯酯粗品和碳酸亚乙烯酯产品。

10.如权利要求1所述的连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，其特征在于，所述各级刮板蒸发器和各级精馏塔的进料管路上还设有流量计，用于控制输送至各级刮板蒸发器和各级精馏塔内的物料的流量。

技术总结
本技术公开一种连续精馏提纯碳酸亚乙烯酯的系统，属于锂电池电解液添加剂制备的技术领域。该系统包括依次串联的多级精馏装置：所述多级精馏装置的每一级装置都包括刮板蒸发器和精馏塔；相邻多级精馏装置之间通过上一级精馏塔的粗品出料口与下一级刮板蒸发器的进料口连接，终级精馏塔侧线采出碳酸亚乙烯酯产品；其中，第一级精馏装置中的一级精馏塔与下一级精馏装置中的刮板蒸发器的连接管线上还设有与所述一级精馏塔的相应进口连接的循环支路。本技术所提供的系统，可得到纯度大于99.9％的碳酸亚乙烯酯产品，收率达90％以上，自动化程度大幅度提升，实现了碳酸亚乙烯酯的连续精馏提纯，适合工业化、连续化生产，应用前景广阔。

技术研发人员：刘恒亮,李智永,赵丽霞,樊欣,肖彦飞,谭松林,邱永清,杨亚伟,高石磊,王伟,董超,曾军
受保护的技术使用者：中国电子系统工程第四建设有限公司
技术研发日：20230720
技术公布日：2024/3/24