一种3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置的制作方法

本技术涉及化工合成设备，具体说是一种3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置。

背景技术：

1、3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠是微溶于水的白色粉末状固体，是新型吡啶杂环类农药毒死蜱的关键中间体。工业上多采用传统的三氯乙酰氯与丙烯腈加成环化合物，存在的问题是反应产生的废水较多，停留时间长，产品的质量受到限制，生产效率低下。

2、目前，以四氯吡啶为原料经过碱解制备3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠的方法正在逐步替代传统环合法生产方式，但大多数都采用釜式反应为主，例如cn211246583u公开的一种3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠合成装置，cn101045705a公开的一种水合三氯吡啶酚钠的制备方法，都是以反应釜作为合成设备，主要方法是将固体四氯吡啶加入反应釜，通过加入一定浓度的碱液，在90-120℃下反应12-16h。这种生产方法效率低下，能耗高，经济效益并不明显。

技术实现思路

1、本实用新型为解决反应釜制备3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠效率低下的问题，提供一种反应时间短且能连续生产的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置。

2、为解决上述技术问题，本实用新型包括液碱储罐和带有加热设备的四氯吡啶溶解罐，所述液碱储罐和四氯吡啶溶解罐通过管道与反应容器连接，其结构特点是：所述反应容器为切向流管式反应器，所述切向流管式反应器包括反应室管壳，所述反应室管壳的外部设有换热设备，内部设有搅拌机构。

3、采用上述结构后，固体原料四氯吡啶在四氯吡啶溶解罐中加热融化，液碱加入液碱储罐中，融化的四氯吡啶和液碱通过管道进入切向流管式反应器，切向流管式反应器适合液-液非均相反应，在换热设备保持反应温度的条件下，搅拌机构对反应物料不断搅拌，促进四氯吡啶和液碱混合均匀，加快反应进程，缩短反应时间，不同于反应釜内物料完全混合，原料在切向流管式反应器内部推流前进，反应结束后从切向流管式反应器内排出，实现连续化生产运行。

4、进一步的，所述搅拌机构包括插入反应室管壳内部且沿壳体长度方向延伸的搅拌轴，所述搅拌轴沿轴向方向设有至少一列固定的搅拌叶片，所述反应室管壳沿壳体长度方向设有至少一列固定在壳体内壁上的导流片，所述搅拌轴受减速机驱动。

5、更进一步的，所述导流片的一端固定在反应室管壳的内壁上，另一端弯向搅拌轴。

6、进一步的，所述反应室管壳的进料端设有四氯吡啶进料口、液碱进料口和排空口，所述反应室管壳的出料端设有出料口和取样口，所述取样口连接有控制阀门。

7、更进一步的，所述出料口通过管道连接至气液分离罐的中部，所述气液分离罐的顶部设有气体排出口，所述气液分离罐的底部设有产品排出口。

8、更进一步的，所述四氯吡啶溶解罐与四氯吡啶进料口连接的管道设有热泵和加热保温层，所述液碱储罐与液碱进料口连接的管道设有计量泵。

9、进一步的，所述反应室管壳设有压力调节管口，所述压力调节管口与压力平衡罐连接，所述压力平衡罐与氮气平衡反应器连通。

10、进一步的，所述换热设备为设在反应室管壳外部的换热介质管壳，所述换热介质管壳设有换热介质进口和换热介质出口。

11、本实用新型的四氯吡啶溶解罐将固体原料四氯吡啶加热融化，融化的四氯吡啶和液碱从进料端进入切向流管式反应器内，推流前进，进行液-液非均相反应，换热设备为反应提供温度条件，压力平衡罐和氮气平衡反应器为反应提供压力条件，搅拌机构促进物料混合均匀，加快反应进程，缩短反应时间，物料到达切向流管式反应器出料端时排出，实现了连续化生产运行。本实用新型的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置具有反应时间短、能够连续化生产运行的特点。

技术特征：

1.一种3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置，包括液碱储罐（2）和带有加热设备的四氯吡啶溶解罐（1），所述液碱储罐（2）和四氯吡啶溶解罐（1）通过管道与反应容器连接，其特征是：所述反应容器为切向流管式反应器（3），所述切向流管式反应器（3）包括反应室管壳（31），所述反应室管壳（31）的外部设有换热设备，内部设有搅拌机构。

2.根据权利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置，其特征是：所述搅拌机构包括插入反应室管壳（31）内部且沿壳体长度方向延伸的搅拌轴（34），所述搅拌轴（34）沿轴向方向设有至少一列固定的搅拌叶片（309），所述反应室管壳（31）沿壳体长度方向设有至少一列固定在壳体内壁上的导流片（310），所述搅拌轴（34）受减速机（33）驱动。

3.根据权利要求2所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置，其特征是：所述导流片（310）的一端固定在反应室管壳（31）的内壁上，另一端弯向搅拌轴（34）。

4.根据权利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置，其特征是：所述反应室管壳（31）的进料端设有四氯吡啶进料口（301）、液碱进料口（302）和排空口（304），所述反应室管壳（31）的出料端设有出料口（303）和取样口，所述取样口连接有控制阀门（308）。

5.根据权利要求4所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置，其特征是：所述出料口（303）通过管道连接至气液分离罐（5）的中部，所述气液分离罐（5）的顶部设有气体排出口（51），所述气液分离罐（5）的底部设有产品排出口（52）。

6.根据权利要求4所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置，其特征是：所述四氯吡啶溶解罐（1）与四氯吡啶进料口（301）连接的管道设有热泵（6）和加热保温层（9），所述液碱储罐（2）与液碱进料口（302）连接的管道设有计量泵（7）。

7.根据权利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置，其特征是：所述反应室管壳（31）设有压力调节管口（307），所述压力调节管口（307）与压力平衡罐（4）连接，所述压力平衡罐（4）与氮气平衡反应器（8）连通。

8.根据权利要求1所述的3,5,6-三氯吡啶-2-酚钠连续化生产装置，其特征是：所述换热设备为设在反应室管壳（31）外部的换热介质管壳（32），所述换热介质管壳（32）设有换热介质进口（305）和换热介质出口（306）。

技术总结
本技术公开了一种3,5,6‑三氯吡啶‑2‑酚钠连续化生产装置，包括液碱储罐和带有加热设备的四氯吡啶溶解罐，液碱储罐和四氯吡啶溶解罐通过管道与反应容器连接，反应容器为切向流管式反应器，切向流管式反应器包括反应室管壳，反应室管壳的外部设有换热设备，内部设有搅拌机构。本技术具有反应时间短、生产效率高且能进行连续化生产运行的特点。

技术研发人员：郭则续,贾如鹏
受保护的技术使用者：山东谦诚工贸科技有限公司
技术研发日：20230823
技术公布日：2024/1/14