一种对水中钯离子选择性吸附的吸附剂的制备方法

本发明属于水处理，特别涉及利用新型改性材料对水中钯离子的吸附。

背景技术：

1、钯因其多样化的物理和化学作用，被广泛应用于电子产品、催化剂、燃料电池和医药等诸多领域。矿石中钯的浓度较低。近年来，钯的需求量不断增加。此外，钯可能扰乱线粒体呼吸链，导致细胞死亡。因此，从工业废液中回收钯离子具有重要意义。

2、从水溶液中回收钯的方法有很多，如溶剂萃取、离子交换、膜分离和吸附等。相比之下，吸附法因材料便宜易得、成本低、去除效果好而成为研究的重点，有研究用累托石改性吸附水中重金属离子，还有研究者直接采用天然沸石或用改性沸石对重金属离子进行吸附，可是这些材料的制备及改性过程往往复杂繁琐，且吸附效率不够高。

3、分子筛因其吸附容量大，吸附反应快，去除效果好，成为处理重金属废水的新材料，分子筛较大的比表面积所具有的吸附性能和可交换的阳离子所具有的离子交换性能，在重金属废水处理中具有化学吸附和离子交换的双重功效，在废水处理领域具有重要的地位。

4、但分子筛粉末在处理重金属废水的过程中会流失和损坏，回收率较低；分子筛稳定性较差、重复利用活化效果较低，本研究通过分子筛与咪唑啉基团功能化，能够做到对水中钯离子的选择性吸附，且提升回收率，做到可重复利用。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术的缺点提供一种操作简单、成本低的制备方法，能够对水中的钯离子进行选择性吸附。

2、为达到上述目的，采用技术方案如下：

3、对水中钯离子选择性吸附的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

4、1)将分子筛颗粒(3.0g)、蒸馏水(25ml)、乙醇(25ml)和乙烯基三乙氧基硅烷(5ml)混合后在70℃下回流24h后离心，固体产物用乙醇洗涤三次。得到产物定义为t-snps；

5、2)将所得到的产物(t-snps)在50℃下干燥24h，然后将t-snps(2.0g)、偶氮二异丁腈(0.142g)、丙烯腈(10ml)和二甲基甲酰胺(90ml)混合放入烧瓶中，75℃下通氮气加热回流12h，离心后用乙醇洗涤3次，50℃下干燥24h，得到的固体产物定义为a-snps；

6、3)最后，将a-snps(1.5g)、硫粉(0.05g)、乙二胺(5ml)和甲苯(80ml)混合，85℃下加热10h，离心后用乙醇洗涤3次，50℃下干燥24h，得到的固体产物定义为e-snps；

7、4)吸附实验在离心管中进行，在298k、150rpm的轨道激振器中振荡。离心后取上清液，用icp-oes检测钯离子浓度。

8、按上述方案，所述的分子筛为4a分子筛。

9、按上述方案，所述的分子筛颗粒投加量允许0.5g的偏差。

10、按上述方案，步骤4所述的的离心反应时间为10～60min，静置10～30min。

11、按上述方案，废水中重金属离子不止钯离子，还包含铜离子、铅离子等，浓度为20～400mg/l。

12、本发明利用分子筛选择性吸附钯离子及回收利用有益效果如下：

13、采用咪唑啉基团对分子筛进行了官能团修饰，通过乙烯基三乙氧基硅烷作为硅烷偶联剂，对分子筛进行改性，还可以增加新型吸附剂的可重复利用率，投加量小，反应效率高。

14、投资少，成本低，处理废水效率高，操作简便，无二次污染，可获推广应用。

技术特征：

1.一种对水中钯离子选择性吸附的吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种对水中钯离子选择性吸附的吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2必须在氮气环境下进行。

3.如权利要求1所述的一种对水中钯离子选择性吸附的吸附剂的制备方法，其特征在于：所述操作所需试剂用量允许0～0.2g的误差。

4.如权利要求1所述的一种对水中钯离子选择性吸附的吸附剂的制备方法，其特征在于：对钯离子浓度的测定使用的材料为三次改性后的e-snps。

技术总结
本发明公开了一种对水中钯离子选择性吸附的吸附剂的制备方法。将咪唑啉基团与分子筛功能化，真空保存；投入到含重金属的废水中，在离心管中使用离心机进行吸附实验，取上清液用ICP测定各重金属离子的吸附效率，利用硅烷偶联剂对分子筛进行改性，可以增加分子筛的稳定性，回收方便，且可以做到对钯离子的选择性吸附。

技术研发人员：李金页,沈自伟,叶舟
受保护的技术使用者：中国计量大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/29